选择适合反应类型和条件的反应装置

【训练目的】

（1）能够根据反应类型与反应条件正确选择反应装置。

（2）熟练安装各种反应装置。

【训练内容】

不同的有机反应有不同的反应特征。反应物、产物、催化剂也有不同的理化性质，对反应装置也有不同的要求。加热、冷却和搅拌（或振荡）是促进或控制反应的常用手段。常用的典型实验装置如下所述。

1.回流装置

回流装置（图2-2-1）是圆底烧瓶与球形冷凝管直接相连组成的一套装置。球形冷凝管能让从烧瓶中上升的热蒸气快速冷却凝聚成液体，重新回落到烧瓶中，从而减少或防止有机物在加热时挥发，也使有机蒸气出口远离热源而增加操作过程的安全性。

图2-2-1　回流装置

回流装置可以加热有机物、制备有机物饱和溶液（重结晶）和作为反应装置（如乙酸乙酯的制备）。

2.回流吸收装置

回流吸收装置（图2-2-2）是针对产生卤化氢、二氧化氮、硫氢化物等有毒气体的反应，回流冷凝管顶端必须与毒气吸收装置相连防止毒气外溢，当反应能产生易挥发的可燃物质时，也需要在回流冷凝管顶端另用导管相连，通入下水道或室外，防止可燃性气体在室内积聚而发生事故。

值得一提的是，回流冷凝管顶端连接了毒气吸收装置后，整个系统形成一个密闭体系，这个体系在反应开始后，可能因反应剧烈，产生的气体来不及吸收而发生爆炸，在反应后期又因体系冷却或毒气溶解而发生倒吸，避免的办法：三角漏斗紧贴液面（勿深入液面）。

判断这类反应进行程度的办法：观察反应体系中产生气泡的速度，若无气体产生，则主反应已完成。实例：由醇制备卤代烃、己二酸的制备（硝酸氧化法）。

3.回流干燥装置

回流干燥装置（图2-2-3）用于反应物、催化剂、产物之一能与水反应时，不仅要求反应物、试剂、仪器在实验前进行干燥处理，也要保持在反应过程中，外界水蒸气不进入反应体系，因此回流冷凝管顶端与装有干燥剂的干燥管相连，安装时注意干燥剂要疏松透气，防止过分紧密使反应体系成为密闭体系留下安全隐患。例如：格氏试剂的制备。

对于既要干燥又有毒气产生的反应，则可在干燥管后再接毒气吸收装置。实例：对二叔丁苯的制备。

图2-2-2　回流吸收装置

图2-2-3　回流干燥装置

4.回流分水装置

回流分水装置（图2-2-4）是在回流装置的烧瓶与回流冷凝管之间插入一个油水分离器，使回流液先滴入油水分离器后再回流到烧瓶中，这套装置最适合于原料和产物都不溶于水，但有水生成的可逆反应。例如：正丁醚的制备。借油水分离器将水蒸出，减少产物的浓度，使平衡向产物方向移动，当反应物之中有可溶于水的物质时，可以通过计算用过量可溶性反应物和加入分水剂，应用回流分水装置控制反应。所谓分水剂，就是该物质可与水形成低恒沸混合物，降低蒸出水的温度，减少其他物质蒸出量。例如：苯甲酸乙酯的制备。回流分水装置可借蒸出水的量判断反应进行的程度。

5.回流提取装置

回流提取装置（图2-2-5）如脂肪提取器，是从固体物质中提取有机物的重要器具之一，其工作原理是溶剂蒸气在回流冷凝管中回流，首先滴到被提取固体物质上，使固体物质中被提取成分溶解在溶剂中，再流回圆底烧瓶，这一过程蒸发的是纯溶剂，流回烧瓶的是溶解了被提取物的溶剂，通过溶剂循环达到用有限的溶剂将固体物质中的被提取物完全提取出来的目的。

图2-2-4　回流分水装置(www.xing528.com)

图2-2-5　回流提取装置

6.蒸馏装置

蒸馏装置（图2-2-6）是将烧瓶中产生的热蒸气通过蒸馏头流入冷凝管，冷凝成液体的装置。这套装置可以用来测定沸点（被蒸出液体的沸点），也可用于分离和提纯有机物，还能用作反应装置。作为反应蒸出装置，可用于产物之一为低沸点物质的可逆反应，通过反应蒸出产物促使可逆反应平衡向产物方向移动来控制反应的进行。例如：乙酸乙酯的制备。当低沸点产物与反应物的沸点相差不大时，可采用回流蒸出装置使沸点稍高的原料回流重新参加反应。

7.分馏装置

分馏装置（图2-2-7）是在蒸馏装置的烧瓶与蒸馏头之间安装分馏柱，这样上升的热蒸气先进入分馏柱，并在分馏柱中不断与回流的冷凝液发生热量的交换和物质的交换，最终使沸点相差不大的低沸点组分被蒸出，用来分离沸点相差不大的混合物。

另外，反应蒸出装置还可用来防止产物发生二次反应。二次反应不同于副反应，反应物和试剂首先发生一次反应（包括主反应和副反应）。一次反应的主产物在此反应条件下可以接着再发生反应（称为二次反应）。例如：以伯醇为原料氧化制醛，醛在相同条件下也被氧化最终生成羧酸，醛被氧化成羧酸即为二次反应。由此可见，能发生二次反应的产物必须在生成后立即脱离反应体系，因此需反应蒸出装置，至于究竟用蒸馏还是分馏，可根据被蒸出物与反应物的沸点差距大小来定。

图2-2-6　蒸馏装置

图2-2-7　分馏装置

图2-2-8　滴加回流装置

8.滴加回流装置

滴加回流装置（图2-2-8）指在烧瓶一口装回流装置（含回流装置、回流吸收装置、回流干燥装置等），另一磨口接恒压滴液漏斗，将反应物或反应物之一逐滴滴加到反应体系中，来控制反应的进行。尤其是有以下特征的反应，必须选用滴加回流装置。

（1）反应物活性较大，为了使反应平稳进行采用逐滴滴加方法以控制活性大的物质的浓度，达到控制整个反应的目的。

（2）强放热反应。为了使反应热能有效地向环境扩散，防止发生事故，需控制反应物浓度来使反应的热量逐渐释放，达到控制反应的目的。

（3）控制副反应或二次反应的发生。反应物之一能与产物反应时，除了严格控制反应条件外，还要控制好该反应物在反应体系的浓度，需采用滴加的方法。例如：制备格氏试剂时，若将镁投入卤代烃中，则镁与卤代烃反应产生的格氏试剂也与卤代烃反应生成烃。因此，需将卤代烃滴入镁的醚溶液中，在其基本反应完以后，再滴加以控制卤代烃的浓度，减少副反应发生。

（4）控制过量。在实施可逆反应时，有时也采用反应物之一过量的方法控制反应。过量的含义包括两个方面：其一是在用量上过量；其二是在操作技术上将有限的过量的物质转变成数量上的绝对过量，如制备乙酸乙酯时将1∶1的反应物滴加到乙醇-硫酸溶液中，使乙醇最大程度过量，获得最大收益。

（5）滴加蒸馏或分馏。若在分离混合物时，其成分之一在沸点时虽稳定，但不能长时间加热，而蒸馏或分馏的量又较大，就可选用小的二口烧瓶或三口烧瓶，采用边滴加边蒸馏或分馏的办法，使滴入的少量液体在烧瓶中立即汽化进入冷凝管或分馏柱，防止长时间加热而发生变化。

以上重点介绍了8种反应装置，每套装置都与对应反应的特征相联系，反应时，通过控制反应装置、操作和反应条件，使其能平稳进行，并获得理想的效果。

【训练要求】

此部分的训练，采用让学生安装各种反应装置的方式来进行。

【训练标准】

熟练地掌握不同的反应条件和反应类型对应的反应装置。