【训练目的】
掌握有机化学实验中常用水浴、空气浴、油浴和沙浴加热和冰浴冷却的操作方法。
【训练内容】
了解加热温度与升温速度和采用加热方法的关系，加热和冷却是促进或控制反应的常用手段。
1.加热方法
实验室常用的热源有煤气、酒精和电能。为了加速有机反应，往往需要加热，从加热方式来看有直接加热和间接加热。有机实验室里一般不用直接加热，如果直接加热圆底烧瓶，会因受热不均匀，导致局部过热，甚至导致破裂，所以实验室安全规则中规定禁止用明火直接加热易燃的溶剂。为了保证加热均匀，一般使用热浴间接加热，作为传热的介质有空气、水、有机液体、熔融的盐和金属。根据加热温度、升温速度等的需要，常采用下列手段。
1）水浴
加热温度不超过100℃时，最好用恒温水浴锅水浴加热。加热温度在90℃以下时，可将盛物料的容器部分浸在水中（注意勿使容器接触水浴底部），调节温度开关，把水温控制在需要的范围以内。如欲停止加热，只需关闭电源，容器的温度就会下降。
2）空气浴
利用热空气间接加热，对于沸点在80℃以上的液体均可采用。把容器放在石棉网上加热，这就是最简单的空气浴。但是受热仍不均匀，故不能用于回流低沸点易燃的液体或者减压蒸馏。半球形的电热套可进行比较好的空气浴，因为电热套中的电热丝是玻璃纤维包裹着的，较安全，一般可加热至400℃，电热套主要用于回流加热。蒸馏或减压蒸馏以不用电热套加热为宜，因为在蒸馏过程中随着容器内物质逐渐减少，容器壁会过热。电热套有各种规格，取用时要与容器的大小相适应。为了便于控制温度，要连接调压变压器。
3）油浴
油浴加热的温度一般在100～250℃。油浴的优点在于温度容易控制在一定范围内，容器内的反应物受热均匀。容器内反应物的温度一般要比油浴温度低20℃左右。用油浴加热时，要防止着火，防止过热现象，用量不能过多。如有冒烟现象即停止加热。万一着火，也不要慌张，可首先关闭火源，再移去周围的易燃物，然后用石棉板盖住油浴口，火即熄灭。油浴液中应悬挂温度计，以便随时调节灯焰，控制温度。
加热完毕后，把容器提离油浴液面，仍用铁夹夹住，放置在油浴液上面。待附着在容器外壁上的油流完后，用纸和干布把容器擦干。
常用的油浴液有以下几种。
（1）甘油：可以加热到140～150℃，温度过高时会分解。
（2）植物油：如菜籽油、蓖麻油和花生油等，可以加热到220℃，常加入1%对苯二酚等抗氧化剂，便于久用，温度过高时会分解，达到闪点时可能燃烧起来，所以使用时要小心。
（3）石蜡：能加热到200℃左右，冷却到室温时凝结成固体，保存方便。
（4）液体石蜡：可以加热到200℃左右，温度稍高并不分解，但较易燃烧。
4）电热套
电热套主要用于不能使用明火的情况下加热。圆底烧瓶或三口烧瓶用大小相同的电热套加热十分方便和安全。用调压变压器来控制电热套，可任意调节加热的程度。电热套的电阻丝是用玻璃纤维包裹着的，加热过度会使玻璃纤维熔融变硬，容易碎裂。不可让有机液体或酸、碱、盐溶液流到电热套中，那样将造成短路或电阻丝被腐蚀，使电热套损坏。电热套与磁力搅拌器组合可用于多种加热搅拌装置。
5）沙浴
沙浴加热的温度范围较宽，可加热到350℃。一般用铝和不锈钢板装沙子，将容器半埋在沙子中。沙浴的缺点是沙子传热较差，沙浴温度分布不均匀。容器底部的沙子要深些，四周的沙子要厚些，用温度计监测沙浴的温度，温度计水银球紧靠容器。如果把沙盘放在带电加热板的磁力搅拌器上使用，很适合微量合成的各种加热过程。
2.冷却方法
在有机实验中，有时须采用一定的冷却剂进行冷却操作，在一定的低温条件下进行反应、分离提纯等。(www.xing528.com)
在实验室中，最常用的冷却剂是碎冰和食盐的混合物，它实际上能冷却到-18～-5℃。冰盐浴不宜用大块的冰，而且要按上述比例将食盐均匀撒布在碎冰上，这样冷却效果才好。用固体的二氧化碳（干冰）和乙醇、乙醚或丙酮的混合物，可达到更低的温度（-78～-50℃）。常用的冰盐冷冻剂及其冷却的最低温度见表2-1-1。
表2-1-1 常用的冰盐冷冻剂及其冷却的最低温度
【训练要求】
（1）练习用水浴、空气浴、油浴和沙浴加热的操作方法。
（2）练习用冰浴冷却的操作方法。
【训练标准】
（1）掌握加热温度与升温速度和采用加热方法的关系。
（2）掌握加热和冷却操作的方法。
【练后复习】
一、填空题
（1）有机化学实验室常用的塞子有____和____两种。它们的优点分别是______、____。
（2）选择塞子时，首先要选择适宜的塞子，塞子的大小应与仪器的口径相适应，塞子进入瓶颈或管颈的部分是塞子的____。使用新的软木塞时只要能塞入____就行了。
（3）实验室常用的加热方式有____、____、____、____和____。
二、解答题
（1）钻孔器如何选择？
（2）给塞子钻孔时要注意什么问题？
（3）什么情况下不能用空气浴加热？
（4）电热套主要用于什么情况下的加热？
（5）当用到何种金属时，绝对不能在水浴上进行？
（6）如果要加热的温度稍高于100℃，可选用哪些无机盐的饱和水溶液作热溶液？
（7）哪些物质可作为油浴液？
（8）使用油浴时，尤其应该注意的是什么？
（9）在什么情况下要采用冷却的方法？
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