环境科学与工程实验由于其特殊性,所涉及的化学品可能易燃、易爆,可能是强酸、强碱甚至是有毒有害品,操作过程带有一定的危险性,稍有不慎就会发生事故。因此,有必要采取预防措施,以及培养实验室人员基本的安全常识和正确的操作方法。
3.1.2.1 加热
1.酒精灯加热
酒精灯火焰温度一般在400 ~500 ℃,所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。
(1)酒精灯内酒精体积应大于灯容积的1/4,小于灯容积的2/3(酒精量太少会导致灯中酒精蒸气过多,容易引起爆燃;量太多会受热膨胀使酒精溢出)。
(2)禁止向正在使用的酒精灯里添加酒精以及用酒精灯引燃另一盏酒精灯,以免造成失火(图3.1)。
(3)使用完酒精灯之后,须用灯帽将火盖灭,切记不可用嘴去吹,否则可能将火焰沿酒精灯灯颈压入灯内,引燃灯内的酒精蒸气及酒精,导致爆炸。
图3.1 酒精灯及酒精喷灯的点燃操作
(4)万一碰倒酒精灯后,洒出的酒精在桌上燃烧起来,应立刻用湿抹布扑灭。
2.酒精喷灯加热
酒精喷灯的火焰温度比酒精灯要高得多,所以需要较高温度的有机实验可采用酒精喷灯加热。下面以座式酒精喷灯为例介绍酒精喷灯加热的注意事项。
(1)酒精喷灯内酒精体积约为灯容积的2/3。
(2)使用酒精喷灯时,先在上部预热盘中注满酒精并点燃(图3.1),至壶内酒精受热排出酒精蒸气并在管口自行成焰时,调节下部空气阀,使火焰稳定,随后将升降器螺丝固定。
(3)停止使用时,用石棉网或木块盖住管口将火熄灭,同时旋松上侧铜帽,使剩余酒精蒸气排出。但切记不可旋下铜帽,以免引燃壶内酒精。
3.水浴加热
水浴加热的温度不超过100 ℃。
(1)水浴锅炉丝套管是焊接密封的,无水加热时会烧坏套管,水进入套管之后将会造成炉丝的损坏或发生漏电现象。因此,使用水浴锅之前先要注入适量的水,并且在使用过程中同样也需要注意及时增补水。
(2)水浴锅内要时刻保持清洁,定期进行洗刷,防止生锈、漏水及漏电等一系列事故的发生。要经常更换锅内的水。如较长时间不用,水浴锅内的水要全部放掉并擦干,以免引起生锈。
(3)水浴锅内的水量应保持在合适水平,不要过满,水溢出过程中容易造成仪器部分器件受潮或短路,导致事故发生。
3.1.2.2 温度计
部分实验需要对温度进行严格把控,因此温度计的使用也必不可少。温度计一般有酒精温度计、水银温度计、石英温度计及热电偶等。低温酒精温度计测量范围为- 80~50 ℃;酒精温度计测量范围为0~80 ℃;水银温度计测量范围为0~360 ℃;石英温度计测量范围为0~500 ℃,热电偶在实验室中不常用。应根据不同待测温度选用合适的温度计。
(1)温度计不能当搅拌棒使用,以免折断、破损以及其他危害。
(2)水银温度计因故破碎后,应戴手套和口罩,迅速用塑料袋或者滤纸片,将洒落的水银收集起来,防止水银四处滚动;待人员离开后,关闭室内一切加热设备电源,撒锌粉或者硫黄来收集,并写明“废弃水银”等标识性文字,送到环保部门专门处理。千万不要把收集起来的水银直接倒入下水道,以免污染地下水源。
(3)注意使用沸石。加热过程中加入沸石能够防止发生暴沸,避免事故的发生。
3.1.2.3 有机溶剂的使用
1.易燃有机溶剂
实验室常用有机溶剂如果处理不当,就会引起火灾甚至爆炸。溶剂与空气的混合物一旦燃烧起来便会迅速蔓延,火力能在瞬间点燃实验室内其他易燃物体,如果着火点处于氧气充足位置,火力甚至可使一些不易燃物质发生燃烧。易燃有机溶剂蒸气与空气混合达到一定浓度时,甚至会引发爆炸。因此,在使用有机溶剂过程中需要时刻注意。
(1)将盛放易燃液体的容器放置于较低的试剂架上。(www.xing528.com)
(2)保持容器密闭,需要倾倒液体时,方可打开。
(3)应该在远离火源且通风良好处使用易燃的有机溶剂,但用量不宜过大。
(4)储存易燃有机溶剂时,应尽可能减少储存量,以免引发危险。
(5)加热易燃液体时,宜使用油浴或水浴,不可使用明火。
(6)使用过程中,需时刻警惕以下常见火源:明火(焊枪、点火苗、火柴)、火星(电源开关、摩擦)、热源(电热板、灯丝、烘箱)、静电电荷等。
2.有毒有机溶剂
有机溶剂的毒性表现在溶剂与人体接触或被人体吸收时引起局部麻醉刺激或整个机体功能发生障碍。所有具有挥发性的有机溶剂,人体长时间与其高浓度蒸气接触总是有毒的,如:伯醇类(甲醇除外)、醚类、醛类、酮类、部分酯类等溶剂易损害神经系统;羧酸甲酯类、甲酸酯类易引起肺中毒;苯及其衍生物、乙二醇等会发生血液中毒;卤代烃类会导致肝脏及新陈代谢中毒;四氯乙烷及乙二醇会引起严重肾脏中毒等。因此,在使用过程中,需要多加注意。
(1)尽量不要使皮肤与有机溶剂直接接触,务必做好个人防护工作。
(2)注意保持实验室通风,避免在密闭空间进行实验。
(3)在使用过程中,如果有毒有机溶剂存在溢出,应根据溢出的量进行相关补救工作。首先移开所有火源,提醒实验室现场人员,用灭火器喷洒,再用吸收剂进行清扫、装袋、封口,并将处理后废弃物作为废溶剂进行处理。
3.1.2.4 玻璃器皿的使用
正确使用各种玻璃器皿对于减少实验室安全事故是非常重要的。实验室中不允许使用已破损的玻璃器皿。对于无法修复的玻璃器皿,应当作废弃物进行处理。在修复玻璃器皿前应先将其中残留的化学药品清除干净。
(1)使用玻璃仪器前,先要检查有无破损,有破损的就不能使用。组装和拆卸实验装置时要防止仪器折断,不要使仪器勉强弯曲,应使之呈自然状态。
(2)玻璃仪器放在高处时,一定要用铁夹夹紧,保证安全。
(3)玻璃仪器与胶管或胶塞连接时,最好用布包住玻璃仪器,一般左手拿被插入的仪器,右手拿插入的仪器,慢慢地按顺时针方向旋转插入(一定要朝一个方向旋转,勿使玻璃管口对着掌心)。插入前要先蘸些水或甘油。对粘连在一起的玻璃器皿,不要强行用力拉使之分离,以免造成器皿破碎伤手。
(4)杜瓦瓶外应包有胶带或其他保护层,防止破碎时玻璃屑飞溅伤人。使用玻璃器皿进行非常压操作时,应在保护挡板之后进行。
(5)破碎的玻璃器皿应放入专用垃圾桶。在放入垃圾桶前,须用水将残余药品冲洗干净。
(6)普通玻璃器皿不适合做压力较大的反应,即使在较低的压力下也有破碎的危险,因此禁止使用普通玻璃器皿进行压力较大的反应。
3.1.2.5 注意反应物的量
实验时要严格控制反应物的量及各反应物的比例,如“乙烯的制备实验”中必须注意乙醇和浓硫酸的比例为1 ∶3,且使用的量不要太大,否则反应物升温太慢,副反应较多,从而影响乙烯的产率。2016 年9 月21 日,上海市某大学发生的爆炸事故中,操作人员在制备氧化石墨烯时加入过量浓H2SO4和KMnO4,由于反应为自放热过程,大量气体和热量在锥形瓶的有限空间内迅速积累,致使爆炸发生,两名学生受伤严重。
3.1.2.6 注意冷却
有机实验中反应物和产物多为挥发性有害物质,所以必须对挥发出的反应物和产物进行冷却。
(1)需要用冷水(用冷凝管盛装)冷却的实验:“蒸馏水的制取实验”和“石油的蒸馏实验”等。
(2)用空气冷却(用长玻璃管连接反应装置)的实验:“硝基苯的制取实验”“酚醛树脂的制取实验”“乙酸乙酯的制取实验”“石蜡的催化裂化实验”和“溴苯的制取实验”。冷却的目的是减少反应物或生成物的挥发,既保证实验的顺利进行,又减少挥发物对人的危害和对环境的污染。
3.1.2.7 注意除杂
有机实验往往副反应较多,导致产物中杂质也多,为了保证产物的纯净,必须对产物进行净化除杂。如“乙烯的制备实验”中,乙烯中常含有CO2和SO2等杂质气体,可将这种混合气体通入浓碱液中除去酸性气体;再如“溴苯的制备实验”和“硝基苯的制备实验”,产物溴苯和硝基苯中分别含有溴和NO2,产物同样可用浓碱液洗涤。
3.1.2.8 注意搅拌
搅拌也是大多数液类实验的一个必备条件。如“浓硫酸使蔗糖脱水实验”(也称“黑面包”实验)中搅拌的目的是使浓硫酸与蔗糖迅速混合,在短时间内急剧反应,以便反应放出的气体和大量的热使蔗糖炭化生成的炭等固体物质快速膨胀,又如“乙烯的制备实验”中醇酸混合液的配制。
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