萃取原理及实验-有机化学实验

萃取是利用物质在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使物质从一种溶剂中转移到另外一种溶剂中，经过反复多次萃取达到分离、提取、纯化目的的一种操作。

假设溶液由有机化合物X溶解于溶剂A而成，现要从溶液中提取X，我们可选择一种对化合物X有较大溶解度，且不与溶剂A混溶，也不起化学反应的溶剂B。把溶液放入分液漏斗中，加入溶剂B，充分震荡。静置后，由于溶剂A和溶剂B不互溶，会分为两层。此时化合物X在溶剂A和溶剂B中的浓度记为CA和CB。在一定温度下，CA与CB的比为一常数K。这种关系称为分配定理，K为分配系数。

有机化合物在有机溶剂中一般比在水中溶解度大。用有机溶剂提取溶解于水的化合物是萃取的典型实例。在萃取时，若在水溶液中加入一定量的电解质（如氯化钠），利用“盐析效应”以降低有机物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度，常可提高萃取效果。

当用一定量的溶剂从水溶液中萃取有机化合物时，通常萃取一次是不够的，必须重复萃取数次。利用分配定律的关系，可以算出经过n次萃取后，被萃取化合物在原溶液中的剩余量mn。假设原溶液体积为V，每次所加萃取剂体积为S，萃取前溶质的总量为m0，萃取第一次、第二次……第n次后溶质的剩余量分别为m1、m2…mn。则有

第一次萃取后：

第二次萃取后：

第n次萃取后：

例如，当有4 g正丁酸的100 mL水溶液，在室温下用100 mL甲苯萃取，已知道室温下该酸在水和甲苯中的分配系数K＝1/3。先用100 mL甲苯进行一次萃取，该有机物在水溶液中的剩余量为

如果100 mL甲苯分3次萃取，每次用33.33 mL甲苯，经过三次萃取后，该酸在水溶液中的剩余量为(www.xing528.com)

从上面计算可看出，100 mL甲苯一次萃取可提出3.0 g正丁酸，萃取率75%，而分三次萃取，可提出3.5 g正丁酸，萃取率87.5%。因此，同样体积的溶剂，分多次萃取比一次萃取的效率高。但连续提取的次数并不是无限的，当溶剂总量保持不变，萃取次数n增加，mn就要减小。当n ＞ 5时，增加萃取次数，mn与mn-1的变化不大。因此，萃取操作，一般进行3～5次为宜。

选取萃取溶剂时，需要考虑以下几方面：

1.萃取剂化学稳定性要好，与水或被萃取物不反应。

2.根据相似相溶原理选择萃取剂，萃取物质在萃取剂中的溶解度要大，而杂质或其他组分在萃取剂中的溶解度要小。

3.沸点不宜过高，萃取后易于回收。

4.价格便宜，毒性小。

一般而言，难溶于水的物质用石油醚等萃取，较易溶者用乙醚或甲苯萃取。易溶于水的物质用乙酸乙酯或其他类似溶剂萃取。例如，用乙醚提取水中的草酸效果差，改用乙酸乙酯来萃取，则效果较好。