有机化学实验中的冷却操作及冷却剂使用

有机化学反应中为避免不需要的副反应，或者为使放热反应变得容易控制，能够平稳进行，有时需要采用某种冷却剂进行冷却操作，使反应在较低温度下进行。此外，有些反应中间体在室温下不稳定，也需要对反应体系进行冷却。重结晶时，冷却可提高固体产物的收率，并使结晶易于析出。实验室中常见冷却方式有以下几种：

（一）冰水冷却

将反应物冷却的最简单方法是把盛有反应物的容器浸入冷水中冷却。有些反应必须在低温下进行，这时最常用的冷却剂是冰或冰水混合物。冰水混合物能与器壁充分接触，冷却效果比单用冰好。若有水存在不妨碍反应的进行，也可把冰块直接投入反应物中，这样可以更有效地保持低温。

（二）冰盐浴冷却

要在低于0 °C以下进行操作时，常用不同比例的碎冰和无机盐混合物作为冷却剂（表2-1列出了常用冷浴冰/盐混合物以及最低温度）。也可以把盐磨细，把冰砸碎，以使盐均匀包在冰块上。在使用过程中，应随时搅拌。

表2-1　常用冷浴冰/盐混合物以及最低温度

（三）干冰/有机溶剂冷却

干冰是固体二氧化碳，与适当的有机溶剂混合，可得到更低的温度（表2-2列出了常用干冰/有机溶剂以及最低温度）。干冰/有机溶剂冷却剂需要在杜瓦瓶中，或其他绝热效果好的容器中使用，以保持其冷却效果。(www.xing528.com)

表2-2　常用干冰/有机溶剂以及最低温度

（四）液氮/有机溶剂冷却

液氮可冷至－196 °C。液氮与适当的有机溶剂混合，也可得到更低的温度（表2-3列出了常用液氮/有机溶剂混合物以及最低温度）。液氮/有机溶剂冷却剂也需要在杜瓦瓶中，或其他绝热效果好的容器中使用，以保持其冷却效果。

表2-3　常用液氮/有机溶剂混合物以及最低温度

干冰/有机溶剂、液氮/有机溶剂冷却方式，都需要在通风橱里进行。通常是将纯有机溶剂放入清洁的杜瓦瓶中，液体量不超过容积的3/4，缓慢加入干冰或液氮，并用一根结实的搅拌棒迅速搅拌，最后制得黏稠的混合物。