(一)回流反应装置
在室温下,有些反应速率很慢或难于进行。为了使反应尽快地进行,常常需要使反应物质较长时间保持沸腾。在这种情况下,就需要使用回流冷凝装置,使蒸气不断地在冷凝管内冷凝而返回反应器中,以防反应瓶中的物质逃逸损失。回流反应最常用的玻璃仪器有圆底烧瓶、回流冷凝管。回流温度高于140 °C需采用空气冷凝管,以免高温下水冷造成冷凝管炸裂。根据反应需要,可以添加滴液漏斗、温度计等。图1-2是几种简单的回流冷凝装置。将反应物质以及沸石放在圆底烧瓶中,在适当的热源上或热浴中加热。直立的冷凝管夹套中自下至上通入冷水,使夹套充满水,水流速度不必很快,能保持蒸气充分冷凝即可。加热的程度也需控制,使蒸气上升的高度不超过冷凝管的1/3。
图1-2 简单回流反应装置
(二)蒸馏和分馏装置
蒸馏是分离两种以上沸点相差较大(> 30 °C)的液体和除去有机溶液的常用方法。根据蒸馏压力和操作原理,分为常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏、分馏。蒸馏以及分馏原理与操作知识将在第二章详细介绍。图1-3是简单蒸馏和分馏装置。(www.xing528.com)
图1-3 蒸馏和分馏装置
(三)分离提取装置
有机化学实验过程中,经常要进行物质的分离、提取、纯化,减压抽滤、萃取、柱层析、升华等仪器装置可以实现上述目的(图1-4)。采用固-液分离装置,通过简单过滤操作可以除去不溶于溶剂的杂质或将固体产物从液体中分离出来。萃取是利用物质在不互溶(或微溶)的两种溶剂中溶解度或分配比的不同来实现有机物分离的操作,所用仪器为液-液萃取分离装置。升华是提纯固体化合物的又一种方法,适用于被提纯固体化合物具有较高的蒸气压,而其他杂质的蒸气压较低,如从茶叶中提取咖啡因可用图1-4中的固-固分离装置。
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