三峡库区水位数据均查询自中国长江三峡集团官方网站[112]。水体实时流速（V）通过便携式流速仪现场测定，所有流速均为表面水体流速。水体实时温度（T）以及溶解氧（DO）均通过Hach-LDO便携式溶解氧测定仪现场测定，水体pH均通过Hach-GLI pH/ORP便携式pH计现场测定，以上数据均为0.2 m、1 m、2 m水深处实时数据的平均值。透明度（SD）通过赛氏盘法现场测定。水体镁、锌、铁金属元素含量采用“火焰原子吸收法”通过外送测定。
高锰酸盐指数（CODMn）通过草酸钠酸式滴定法测定。称取6.705 g草酸钠固体，并用蒸馏水定容至1 L制得草酸钠贮备液，称取3.2 g高锰酸钾并用蒸馏水定容至1 L制得高锰酸钾贮备液，将二者分别用蒸馏水稀释十倍从而分别制得各自的标准溶液。用50 mL移液管取25 mL水样于锥形瓶中，再用100 mL量筒取75 mL蒸馏水于锥形瓶中，用5 mL移液管取5 mL“1＋3硫酸”于锥形瓶中，再用5 mL移液枪分两次加10 mL高锰酸钾标准液于锥形瓶中。摇匀，每隔5 min将样品依次置于98 °C水浴锅中，恒温反应30 min后再依次取出，用5 mL移液枪分两次加10 mL草酸钠标准液于锥形瓶中，待溶液变无色后，用高锰酸钾标准液滴定至出现粉红色并不褪色时为止，记录滴定管读数。
水体生物量通过分析叶绿素a含量确定，叶绿素a测定采用“反复冻融法”。首先，将100 mL水样通过0.45 μm醋酸纤维滤膜过滤，将藻细胞收集于滤膜之上，并将其对折装入封口袋中，避光于－20 °C于室温下反复冻融5次，其中冰冻时间为20 min，解冻时间为5 min。将反复冻融后的滤膜置于装有10 mL丙酮（90%）的离心管中，避光条件下振荡至滤膜完全溶解；并继续将离心管置于4 °C环境中浸提5小时后，于4 000 r/m条件下离心15 min，在630 nm、645 nm、663 nm、750 nm波长处测定上清液的吸光度，并通过下式进行计算：
式中，V代表水样体积（L），D代表吸光度，V1代表提取液体积（mL），L代表比色皿光程（cm）。
如图2.2所示，水体总碳（TC）含量、总有机碳（TOC）含量采用燃烧氧化-非分散红外吸收法并通过总有机碳测定仪检测。水体溶解性总碳（TDC）、溶解性有机碳（DOC）含量均通过将水样用0.45 μm玻璃纤维滤膜过滤后，使用总有机碳测定仪检测得出。总颗粒碳（TPC）、总无机碳（TIC）、溶解性无机碳（DIC）、颗粒无机碳（PIC）、颗粒有机碳（POC）均通过以下公式计算得出：
水体CO2含量通过“酚酞滴定法”测定。称取1 g酚酞溶于100 mL 95%的乙醇中，用0.1 mol/L氢氧化钠溶液滴至出现淡红色，制得1%酚酞指示剂。称取60 g氢氧化钠溶于50 mL水中，冷却后移入聚乙烯细口瓶中密闭静置一周，取上清液1.4 mL稀释至1 L，制得0.01 mol/L的氢氧化钠标准溶液。取100 mL水样加入4滴酚酞指示剂并小心混合均匀，迅速滴加氢氧化钠标准溶液并小心振荡，直至水样出现淡红色。记录氢氧化钠标准溶液滴定量，水体二氧化碳含量由下式可得：
式中，C为氢氧化钠标准溶液浓度（mol/L），V1为氢氧化钠标准溶液用量（mL）。
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图2.2 水体碳素测定流程图
水体总氮（TN）含量通过将水样硝解后，用“紫外分光光度法”测定。将40 g过硫酸钾与15 g氢氧化钠溶于无氨水中，稀释至1 L制得碱性过硫酸钾溶液。用比色管取15 mL水样并加入5 mL碱性过硫酸钾，密封后置于蒸气锅内加热，在120 °C下保持半小时后取出冷却，加入1 mL“1＋9”盐酸并加水至25 mL，摇匀静置20 min后于220/275 nm波长下测得相应吸光度值，并对比标准曲线求得相应总氮含量。水体硝氮（
）含量测定方法与TN测定相同，区别为水样需经0.45 μm滤膜过滤，无须硝解。如图2.3所示，水体亚硝氮（
）含量通过“萘基乙二胺分光光度法”测定。取250 mL二蒸水与50 mL磷酸混合，将20 g对氨基苯磺酰胺及1 g萘基乙二胺盐酸盐依次溶于其中，加水稀释至500 mL并混匀，制得亚氮显色剂。取0.45 μm滤膜抽滤后水样50 mL，加入亚氮显色剂1 mL，静置20 min后在540 nm波长下测得相应吸光度值，对比标准曲线求得亚氮含量。水体氨氮（
）含量通过“纳氏试剂分光光度法”测定。称取50 g酒石酸钾钠溶于100 mL水中，加热煮沸以去除氨氮，冷却并定容至100 mL制得酒石酸钾钠溶液。称取16 g氢氧化钠溶于50 mL水中，冷却至室温；称取7 g碘化钾与10 g碘化汞溶于水，在搅拌条件下将其缓缓注入NaOH溶液中，定容至100 mL制得纳氏试剂。取0.45 μm滤膜抽滤后水样50 mL，依次加入1 mL酒石酸钾钠溶液、1.5 mL纳氏试剂后摇匀静置10 min，在420 nm下检测吸光度，对比标准曲线后求得氨氮含量。
图2.3 水体氮素测定流程图
水体总磷（TP）含量、溶解性正磷酸盐（SRP）含量、溶解性总磷（TDP）含量均通过钼锑抗分光光度法测定，其区别在于TP需要预先对水样进行硝解，SRP需要预先对水样用0.45 μm滤膜进行过滤，TDP需要对水样先过滤后硝解才能进行下一步测定。取10 g抗坏血酸稀释定容至100 mL制得抗坏血酸溶液；取钼酸铵13 g、酒石酸锑氧钾0.35 g分别稀释至100 mL，将钼酸铵溶液缓慢加入300 mL“1＋1”硫酸中，再加入酒石酸锑氧钾溶液混匀，从而制得钼酸盐溶液。取水样经相应处理或直接稀释至50 mL，加入1 mL抗坏血酸溶液，30 s后，加入2 mL钼酸盐溶液并充分混匀，静置15 min后于700 nm波长下测定吸光度，对比标准曲线求得各磷形态含量。水体中可酶解磷（EHP）通过催化量差法测定。取60.55 gTris、400 mL二蒸水、20 mL浓盐酸定容至500 mL，制得1 mol/L的Tris缓冲溶液（pH＝8.4）。将100 mL水样放入具塞、灭菌的三角烧瓶中，加入1 mL 1 mol/L的Tris缓冲溶液及5 mL氯仿，在30 °C恒温条件下处理6 d。通过测定处理前后水体中
的浓度差，即可计算出水样中的EHP含量，如图2.4所示。此外，水体溶解性有机磷（DOP）和颗粒磷（TPP）通过以下公式计算而得：
其中，SRP近似等于溶解性无机磷（DIP）。
图2.4 水体磷素测定流程图
以上各项水质指标测定方法除EHP外，均参考《水和废水监测分析方法》（第四版增补版）[113]。
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