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紫外-可见分光光度法测定未知物

时间:2023-11-19 理论教育 版权反馈
【摘要】:根据吸收曲线的形状确定未知物,并从曲线上确定最大吸收波长,作为定量测定时的测量波长。根据待测溶液的吸光度,确定未知样品的浓度。未知样平行测定3 次。

紫外-可见分光光度法测定未知物

一、仪 器

(1)紫外-可见分光光度计(北分瑞丽UV-1801):配1 cm 石英比色皿2 个(比色皿可以自带);

(2)容量瓶:100 mL,15 个;

(3)吸量管:10 mL,5 支;

(4)烧杯: 100 mL,5 个;

二、试 剂

(1)标准溶液:任选4 种标准试剂溶液(水杨酸、1,10-菲啰啉、磺基水杨酸、苯甲酸维生素C、山梨酸硝酸盐氮、糖精钠)。

(2)未知液:4 种标准溶液中的任何一种。

三、实验操作

1.吸收池配套性检查

石英吸收池在220 nm 装蒸馏水,以一个吸收池为参比,调节τ 为100%,测定其余吸收池的透射比,其偏差应小于0.5%,可配成一套使用,记录其余比色皿的吸光度值作为校正值。

2.未知物的定性分析

将 4 种标准试剂溶液和未知液配制成一定浓度的溶液。以蒸馏水为参比,于波长200~350 nm 内测定溶液吸光度,并作吸收曲线。根据吸收曲线的形状确定未知物,并从曲线上确定最大吸收波长,作为定量测定时的测量波长。190~210 nm 处的波长不能选择为最大吸收波长。

3.标准工作曲线绘制

分别准确移取一定体积的标准溶液于所选用的100 mL 容量瓶中,以蒸馏水稀释至刻线,摇匀(绘制标准曲线必须有7 个点,7 个点分布要合理)。根据未知液吸收曲线上最大吸收波长,以蒸馏水为参比,测定吸光度。然后以浓度为横坐标、相应的吸光度为纵坐标,绘制标准工作曲线。

4.未知物的定量分析

确定未知液的稀释倍数,并配制待测溶液于所选用的100 mL 容量瓶中,以蒸馏水稀释至刻线,摇匀。根据未知液吸收曲线上最大吸收波长,以蒸馏水为参比,测定吸光度。根据待测溶液的吸光度,确定未知样品的浓度。未知样平行测定3 次。

四、结果处理

根据未知溶液的稀释倍数,求出未知物的含量。

计算公式:

仪器分析操作报告单(www.xing528.com)

一、比色皿配套性检验

A1=0.000____________A2=____________

二、定性结果

未知物为____________。

三、未知试样的定量测量

1.标准溶液的配制

表7-11 标准溶液的配制数据记录

2.标准曲线的绘制

表7-12 标准曲线的绘制数据记录

3.未知液的配制

表7-13 未知液的配制数据记录

4.未知物含量的测定

表7-14 未知物含量的测定数据记录

计算公式:

计算过程:

定量分析结果:未知物的浓度为

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