紫外-可见分光光度法快速测定铁离子浓度

一、仪　器

（1）紫外分光光度计（瑞利UV1801 型），配石英比色皿（1 cm）：2 个，普通玻璃比色皿：1 套；

（2）容量瓶：100 mL　10 个，50 mL　10 个；

（3）吸量管：10 mL　2 支，5 mL　1 支；

（4）移液管：25 mL　1 支

（5）量筒（杯）：5 mL、10 mL 各1 只；

（6）烧杯：500 mL 1 个，250 mL 1 个，100 mL 5 个；

二、试　剂

1.定性用试剂

5 种未知试剂，编号为A、B、C、D、E，其中含有下面铁离子定性、定量测定用的显色剂。

2.定量用试剂

（1）浓盐酸；

（2）浓氨水；

（3）乙酸-乙酸钠缓冲溶液：1 mol/L，pH=4.8；

（4）抗坏血酸：100 g/L；

（5）1，10-菲啰啉一水合物：1.5 g/L 溶液（备用显色剂1）；

（6）磺基水杨酸溶液：100 g/L（备用显色剂2）；

（7）铁标准储备溶液：0.400 mg/mL；

（8）待测液：铁试液，浓度为250～350 μg/mL。

以上所有试剂除铁标准储备溶液用优级纯试剂配制外，其余所有试剂均为分析纯，用水为去离子水。

三、实验操作

1.未知显色试剂的定性分析

将A、B、C、D、E 5 种未知试剂配制成浓度合适的待测溶液（配制方法由选手自定，配制次数不限，要求所得吸收光谱曲线最大吸收波长处的吸光度小于1），以蒸馏水为参比，在合适的波长范围内测定5 种溶液吸光度，并作吸收曲线。选择与标准谱图（大赛组委会现场提供）所示相同的试剂，作为铁离子定性、定量测定用的显色剂。

2.比色皿的校正

比色皿装蒸馏水，于最大吸收波长处，以一个比色皿为参比，对其余比色皿进行校正（参赛选手可以自由选择使用比色皿的个数）。

3.吸收曲线绘制及测定波长选择

选手使用上面定性确定的显色剂或大赛现场提供的备用显色剂进行该项工作。

（1）1，10-菲啰啉分光光度法测定铁含量方法

选手先自行配制铁标准使用溶液（用铁标准储备溶液来配）。移取一定体积刚配制的铁标准使用溶液于50 mL 容量瓶中，加入1 mL 抗坏血酸（100 g/L）溶液，摇匀。再加入5 mL HAc-NaAc 缓冲溶液，2 mL 1，10-菲啰啉（1.5 g/L）溶液，摇匀，用水稀释至刻线，摇匀，放置15 min。用1 cm 比色皿，以试剂空白为参比，在合适的波长范围内（选手自选），测定吸光度，并作吸收曲线（仪器绘制或自绘），从曲线上确定最大吸收波长，作为定量测定时的测量波长。

（2）磺基水杨酸分光光度法测定铁含量方法

选手先自行配制铁标准使用溶液（用铁标准储备溶液来配制）。移取一定体积刚配制的铁标准使用溶液于50 mL 容量瓶中，加5 mL 磺基水杨酸（100 g/L），用浓氨水调至黄色，再加2 mL 浓氨水，摇匀，用水稀释至刻线，摇匀，放置10 min。用1 cm 比色皿，以试剂空白为参比，在合适的波长范围内（选手自行选择），测定吸光度，并作吸收曲线（仪器绘制或自绘），从曲线上确定最大吸收波长，作为定量测定时的测量波长。(www.xing528.com)

4.标准曲线的绘制及试样中的铁含量的测定

合理配制标准系列溶液（前述方法）。在最大吸收波长处，以试剂空白为参比，测定标准系列溶液各自吸光度。以浓度为横坐标、相应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。

根据待测液（铁试液）的浓度范围，合理确定待测液的稀释倍数，配制出合适的待测显色溶液（平行测定3 份）。在相同条件下，测定显色溶液的吸光度。

平行测定后以相对平均偏差衡量其精密度。

四、结果计算及计算过程

根据上述测量结果得出待测显色溶液中铁离子浓度，并据此推算出原待测液的铁离子浓度。并写出有关计算公式及计算过程。

仪器分析操作报告单

一、比色皿配套性检验

A1=0.000　　　　　　A2=____________

二、定性结果（指明显色剂）

A.____________B.____________C.____________

D.____________E.____________。

显色剂为____________。

三、未知试样的定量测量

1.标准溶液的配制

表7-4　铁标准溶液的配制数据记录

2.标准曲线的绘制

表7-5　标准曲线的绘制数据记录

3.未知液的配制

表7-6　未知试剂溶液的配制数据记录

4.未知物含量的测定

表7-7　未知试样中铁含量的测定数据记录

计算公式：

计算过程：

定量分析结果：未知物的浓度为____________。