高效测定硫酸镍中镍含量

一、 EDTA（ 0.05 mol/L） 标准滴定溶液的标定

1.操作步骤

称取1.5 g 于（850±50） °C 高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌3 份（不得用去皮的方法，否则称量为零分）于100 mL 小烧杯中，用少量水润湿，加入20 mL HCl（20%）溶解后，定量转移至250 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取25.00 mL 上述溶液于250 mL 锥形瓶中（不得从容量瓶中直接移取溶液），加75 mL 水，用氨水（10%）调溶液pH 至7～8，加10 mL NH3-NH4Cl 缓冲溶液（pH≈10）及5 滴铬黑T（5 g/L），用待标定的EDTA 溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。

平行测定4 次，同时做空白。

2.计算公式

EDTA 标准滴定溶液的浓度c（EDTA）用下式计算，单位mol/L。

注：M（ZnO）=81.39 g/mol

二、硫酸镍试样中镍含量的测定

1.操作步骤

称取硫酸镍液体样品X g（精确至0.0001 g），加水70 mL，加入10 mL NH3-NH4Cl 缓冲溶液（pH≈10）及0.2 g 紫脲酸铵指示剂，摇匀，用EDTA 标准滴定溶液[c（EDTA）=0.05 mol/L]滴定至溶液呈蓝紫色。平行测定3 次。

2.计算公式

镍的质量分数w（Ni）用下式计算，单位g/kg。

注：M（Ni）=58.69 g/mol(www.xing528.com)

注：（1）所有原始数据必须请裁判复查确认后才有效，否则考核成绩为零分。

（2）所有容量瓶稀释至刻度后必须请裁判复查确认后才可进行摇匀。

（3）记录原始数据时，不允许在报告单上计算，待所有的操作完毕后才允许计算。

（4）滴定消耗溶液体积若＞50 mL，以50 mL 计算。

化学分析操作考核报告

一、EDTA（0.05 mol/L）标准滴定溶液标定

表7-1　EDTA 标准滴定溶液的标定数据记录

二、硫酸镍溶液中镍含量的测定

表7-2　硫酸镍溶液中镍含量的测定数据记录

数据处理计算过程

表7-3　样品测定结果报告