测定铵盐中氮含量的实验方法

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氮在无机和有机化合物中的存在形式比较复杂。测定物质中氮含量时，常以总氮、铵态氮、硝酸态氮、酰胺态氮等含量表示。氮含量的测定方法主要有两种：一种是蒸馏法，称为凯氏定氮法，适于无机、有机物质中氮含量的测定，准确度较高；另一种甲醛法，适于铵盐中铵态氮的测定，方法简单、迅速，生产中实际应用较广，但是必须严格控制操作条件，否则结果易偏低。

铵盐是由铵离子（NH4+）和酸根离子组成的化合物。铵盐都是白色晶体，都易溶于水、受热易分解。常见铵盐有NH4Cl、（NH4）2SO4、（NH4）2CO3、NH4HCO3、NH4NO3。

铵盐是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由于NH4+的酸性太弱，不能用NaOH 标准溶液直接滴定，生产和实训室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的氮含量。

安全提示

（1）甲醛试剂有毒，应注意在通风柜中操作，并注意随时盖上瓶塞。

（2）严格按照实训步骤进行操作。

（3）铵盐样品容易吸潮，应加快称量速度，减少称量误差。

（4）实训中均为玻璃器皿，操作时一定要轻拿轻放，防止将玻璃器皿摔碎。

一、实训目的

（1）掌握用间接法来测定物质的含量。

（2）进一步掌握滴定操作的基本技能；甲醛法测定铵盐中氮含量的方法。

（3）掌握铵盐中氮含量的计算。

（4）了解试剂与样品的前处理对测定结果准确度的影响。

二、实训原理

常见的铵盐如硫酸铵、氯化铵、硝酸铵是强酸弱碱盐，生产和实验室中常采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。首先，甲醛与铵盐反应，生成（CH2）6N4H+和H+，然后，以酚酞为指示剂，用NaOH 标准溶液滴定。其反应式为：

到达化学计量点时，溶液pH 约为8.8，故可用酚酞做指示剂。根据H+与NH4+的化学计量关系，可间接求出铵盐中的氮含量。

三、实训用品及准备

1.实训仪器

表5-14　铵盐中氮含量的测定（甲醛法）实训仪器

续表

2.实训试剂

表5-15　铵盐中氮含量的测定（甲醛法）实训试剂

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四、实训内容

1.NaOH 溶液的配制及标定

配制0.1 mol/L NaOH 标准溶液：准确称取2 g 固体NaOH，放于500 mL 烧杯中，加50 mL 蒸馏水使之完全溶解，定容至500 mL，转移至500 mL 试剂瓶中。

用分析天平准确称取KHC8H4O4 基准物质1.6～2.0 g，少量蒸馏水溶解后，在100 mL容量瓶中定容。用移液管准确移取25 mL 于锥形瓶中，加入酚酞指示剂2 滴，用待标定的NaOH 滴定，至溶液由无色转变为粉红色，半分钟不褪色为止，记录数据。平行滴定3 次。

2.甲醛溶液的处理

甲醛中常会有微量酸，应事先去除。取40%甲醛溶液于烧杯中，用水稀释一倍，加1～2 滴酚酞指示剂，用0.1 mol/L NaOH 滴定至呈淡红色。

3.铵盐中氮含量的测定

准确称取铵盐试样0.13～0.16 g 于烧杯中，加适量水进行溶解，再定量转移至250 mL容量瓶中，用水定容至刻度。用移液管移取试液25 mL 于锥形瓶中，加1～2 滴甲基红指示剂，用0.1 mol/L NaOH 中和后（滴至溶液由淡红色变为橙色为止）。再加入20%甲醛溶液10 mL，充分摇匀，放置2 min，使反应完全，加酚酞1～2 滴，然后用0.1 mol/L NaOH标准溶液滴定至淡红色即为终点。平行测定3 次。

五、数据记录与处理

表5-16　铵盐中氮含量的测定数据记录

计算公式：

六、注意事项

（1）甲醛中常含有微量游离酸，应事先除去。方法是取原瓶装甲醛溶液的上层清液于烧杯中，用水稀释一倍，以酚酞为指示剂，用NaOH 标准溶液滴定至淡红色。

（2）如果铵盐试样中含有游离酸，也应事先除去。方法是在铵盐溶液中加甲基红指示剂，用NaOH 标准溶液滴定至由淡红色变成橙色为止。

（3）样品中加入甲醛后，必须放置2 min，使反应完全后再滴定。

七、实训评估

表5-17　铵盐中氮含量的测定（甲醛法）实训评估

八、拓展练习

（1）铵盐中氮含量的测定为何不采用NaOH 直接滴定法？

（2）为什么中和甲醛试剂中的游离酸以酚酞做指示剂，而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红做指示剂？

（3）NH4HCO3 中含氮量的测定，能否用甲醛法？

（4）在加入甲醛溶液后为何不马上进行滴定而是要放置几分钟？