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粗盐为海水或盐井、盐池、盐泉中的盐水经煎晒而成的结晶,即天然盐,是未经加工的大粒盐,主要成分为氯化钠,但因含有氯化镁等杂质,在空气中较易潮解。粗盐提纯即将盐中所含有的杂质提取出来,从而制得纯净的盐。
安全提示
(1)注意强碱对皮肤的腐蚀与刺激。
(2)实验室应佩戴护目镜和防护手套。
(3)如皮肤不慎被NaOH 溅到,应迅速用流动的水冲洗到创面无肥皂样滑腻感,再用5%硼酸液温敷10~20 min,然后用水冲洗。如眼睛不慎被NaOH 溅到,应立即用大量流动的水清洗,也可把面部浸入充满流动水的器皿中,转动头部,张大眼睛清洗 10~20 min,再用生理盐水冲洗,并滴入可的松液与抗生素。
一、实训目的
(1)掌握溶解、过滤、蒸发等实验的操作技能。
(2)理解过滤法分离混合物的化学原理。
(3)制取精盐。
二、实训原理
三、实训用品及准备
1.实训仪器
表5-1 粗盐的提纯实训仪器
2.实训试剂
表5-2 粗盐的提纯实训试剂
四、实训内容
用托盘天平称取2 g 粗盐(精确到0.1 g)。用量筒量取10 mL 水倒入烧杯里。用药匙取一匙粗盐加入水中,并用玻璃棒搅拌,观察现象。接着再加入粗盐,边加边用玻璃棒搅拌,一直加到粗盐不再溶解为止。观察溶液是否变浑浊。
(1)在天平上称量剩下的粗盐,计算在10 mL 水中大约溶解了多少克粗盐。
(2)加入过量BaCl2(去除硫酸根离子)
(3)加入过量NaOH(去除镁离子)
(4)加入过量Na2CO3(去除钙离子及BaCl2 中的钡离子)
注:可互换(2)(3)两步或(3)(4)两步。Na2CO3 的用量一定要将所有的 BaCl2除去,可使用pH 试纸控制加入量。(www.xing528.com)
(5)过滤(过滤时要注意一贴二低三靠),向滤液中加入适量HCl(除去过量NaOH、Na2CO3),可选择用pH 试纸控制加入的量,或是直接蒸发。
(6)蒸发结晶:把得到的澄清滤液倒入蒸发皿。把蒸发皿放在铁架台的铁圈上,用酒精灯加热。同时用玻璃棒不断搅拌滤液(均匀受热,防止液体飞溅)。等到蒸发皿中出现大量固体时,停止加热,利用蒸发皿的余热使滤液蒸干。
(7)产率计算:将提纯后的氯化钠与粗盐做比较,计算精盐的产率。
(8)产品纯度的检验:称取粗食盐和提纯后食盐各1 g,分别溶于5 mL 蒸馏水中,然后用下列方法对离子进行定性检验并比较二者的纯度。
② Ca2+的检验:在两支试管中分别加入上述粗、纯NaCl 各1 g,分别加入2 mol/L HAc溶液2 滴和饱和(NH4)2C2O4 溶液3~4 滴,比较两管中沉淀产生的情况。
③ Mg2+的检验:在两支试管中分别加入上述粗、纯NaCl 各1 g,分别加入2 滴2 mol/L NaOH 溶液和镁试剂3 滴,若有天蓝色沉淀生成,表示有Mg2+存在。反之,若溶液仍为紫色,表示无镁离子存在。比较两管中溶液的颜色。
五、数据记录与处理
表5-3 精盐产率的计算
表5-4 产品纯度的检验
计算公式:
六、注意事项
(2)溶解时,搅拌不要碰烧杯内壁。
(3)过滤时滤纸应紧贴漏斗内壁,让漏斗的下端尖嘴紧靠烧杯内壁,克服流体流动表面张力做功。
(4)蒸发时不能蒸发得太干,否则制得的食盐晶体会紧附在蒸发皿上,不好转移。
七、实训评估
表5-5 粗盐的提纯实训评估
八、拓展练习
(1)粗盐的提纯实验主要操作步骤顺序是________________。
① 过滤 ② 溶解 ③ 蒸发 ④ 计算产率
(2)怎样正确地进行过滤?
(3)在滤液中加盐酸的作用是什么?
(4)蒸发时,蒸发皿内出现________时应停止加热。
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