测定胃舒平药片中铝镁含量

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胃舒平又称复方氢氧化铝，是一种西药，主要起到中和胃酸，减少胃液分泌和解痉止疼作用，通常用于治疗胃黏膜糜烂、慢性胃炎、消化性溃疡、胃食管反流病等造成胃酸分泌过度的患者；也可以用于缓解胃酸分泌过多导致的胃灼热、反酸、胃痛等症状。

药物的主要成分是氢氧化铝、三硅酸镁、颠茄流浸膏等。氢氧化铝、三硅酸镁呈碱性，可以直接中和胃酸，颠茄流浸膏可以抑制胃酸分泌、松弛平滑肌痉挛、延缓胃排空，所以本药具有抗酸、保护胃黏膜的作用。

安全提示

（1）严格按照操作规程进行实验。

（2）拿取瓷研钵时轻拿轻放，以防打碎后会把手割伤。

（3）使用电子设备前检查电线，防止触电。

（4）配制1∶1 HCl 溶液、1∶1 氨水溶液、NH3-NH4Cl 缓冲溶液时，做好安全防护（佩戴橡胶手套、防护面具及防护口罩）。轻拿轻放，密闭操作，注意通风。如果不小心溅到身上，及时用清水清洗15 min 以上；如果误食HCl，用水漱口，饮牛奶或蛋清。

一、实训目的

（1）学习药剂测定的前处理方法。

（2）学习用返滴定法测定铝的方法。

（3）掌握沉淀分离的操作方法。

二、实训原理

胃舒平主要成分为氢氧化铝、三硅酸铝及少量中药颠茄流浸膏，在制成片剂时还加了大量糊精等赋形剂。药片中Al 和Mg 的含量可用EDTA 配位滴定法测定。

首先溶解样品，分离除去水不溶物质，然后分取试液加入过量的EDTA 溶液，调节pH 至4 左右，煮沸使EDTA 与Al 配位完全，再以二甲酚橙为指示剂，用Zn 标准溶液返滴过量的EDTA，测出Al 含量。另取试液，调节pH 将Al 沉淀分离后在pH 为10 的条件下以铬黑T 为指示剂，用EDTA 标准溶液滴定滤液中的Mg。

三、实训用品及准备

1.实训仪器

表4-19　胃舒平药片中铝镁含量的测定实训仪器

2.实训试剂

表4-20　胃舒平药片中铝镁含量的测定实训试剂

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四、实训内容

1.样品处理

称取胃舒平药片10 片，研细后从中称出药粉2 g 左右，加入20 mL HCl（1∶1），加蒸馏水100 mL，煮沸，冷却后过滤，并以水洗涤沉淀，收集滤液及洗涤液于250 mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

2.铝的测定

准确吸取上述试液5.00 mL，加水至25 mL 左右，滴加1∶1 NH3·H2O 溶液至刚出现浑浊，再加1∶1 HCl 溶液至沉淀恰好溶解，准确加入EDTA 标准溶液25.00 mL，再加入10 mL 六亚甲基四胺溶液，煮沸10 min 并冷却后，加入二甲酚橙指示剂2～3 滴，以Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色，即为终点。根据EDTA 加入量与Zn2+标准溶液滴定体积，计算每片药片中Al（OH）3 质量分数。

3.镁的测定

吸取试液25.00 mL，滴加1∶1 NH3·H2O 溶液至刚出现沉淀，再加1∶1 HCl 溶液至沉淀恰好溶解，加入2 g 固体NH4Cl，滴加六亚甲基四胺溶液至沉淀出现并过量15 mL，加热至80 °C，维持10～15 min，冷却后过滤，以少量蒸馏水洗涤沉淀数次，收集滤液与洗涤液于250 mL 锥形瓶中，加入三乙醇胺溶液10 mL、NH3-NH4Cl 缓冲溶液10 mL 及甲基红指示剂1 滴，铬黑T 指示剂少许，用EDTA 标准溶液滴定至试液由暗红色转变为蓝绿色，即为终点。计算每片药片中Mg 的质量分数（以MgO 表示）

五、数据记录及计算

1.铝的测定

表4-21　胃舒平药片中铝含量的测定数据记录

2.镁的测定

表4-22　胃舒平药片中镁含量的测定数据记录

六、注意事项

（1）为使测定结果具有代表性，应取较多样品，研细后再取部分进行分析。

（2）测定镁时加入1 滴甲基红可使终点更为敏锐。

七、拓展练习

（1）本实验为什么要称取大样后，再分取部分试液进行滴定？

（2）在分离铝后的滤液中测定镁，为什么要加三乙醇胺？