测定饼干中碳酸钠和碳酸氢钠含量

知识链接

饼干是以谷类粉（和/或豆类、薯类粉）等为主要原料，添加或不添加糖、油脂及其他原料，经调粉（或调浆）、成型、烘烤（或煎烤）等工艺制成的食品，以及熟制前或熟制后在产品之间（或表面，或内部）添加奶油、蛋白、可可、巧克力等的食品。

部分饼干在制作过程中需要加入膨松剂。膨松剂指食品加工中添加于生产焙烤食品的主要原料小麦粉中，并在加工过程中受热分解，产生气体，使面坯起发，形成致密多孔组织，从而使制品膨松、柔软或酥脆的一类食品添加剂。通常应用于糕点、饼干、面包、馒头等以小麦粉为主的焙烤食品制作过程中，焙烤食品的生产，如碳酸氢钠加入食品中，经烘烤加热产生二氧化碳，在食品内部形成均匀、致密的孔性组织，体积增大，使面包、蛋糕等食品柔软富有弹性，使饼干酥松，口感好。

膨松剂可分为碱性膨松剂和复合膨松剂两类。

1.碱性膨松剂

主要是碳酸氢钠，产生二氧化碳，使面坯起发。酸性物质可中和在产生二氧化碳过程中所形成的碱性盐，以及调节二氧化碳产生的速度。而淀粉等则具有有利于膨松剂保存，调节气体产生速度，使气泡分布均匀等作用。

2.复合膨松剂

复合膨松剂的配方很多，且依具体食品生产需要而有所不同。饼干加工中常用的复合膨松剂是泡打粉，它是由苏打粉配合其他酸性材料，并以玉米粉为填充剂的白色粉末。泡打粉在接触水分，酸性及碱性粉末同时溶于水中而起反应，有一部分会开始释出二氧化碳，同时在烘焙加热的过程中，会释放出更多的气体，这些气体会使产品达到膨胀及松软的效果。快速反应的泡打粉在溶于水时即开始起作用，而慢速反应的泡打粉则在烘焙加热过程开始起作用，其中双重反应泡打粉兼有快速及慢速两种泡打粉的反应特性。一般市面上所采购的泡打粉皆为双重反应泡打粉。

无论是碱性膨松剂或是复合膨松剂，成分中都含有碳酸钠和碳酸氢钠，碳酸氢钠在人体内分解成碳酸钠、水和二氧化碳。水对人体是无害的，二氧化碳若不是大量对胃部也不会有很大的损害。但若长期摄入，碳酸钠可能会引起代谢性碱中毒和钠大量潴留（引起低钾血症），对心肾功能不全的患者不利，另外还会影响胃酸的分泌。故应对饼干中碳酸钠和碳酸氢钠的含量进行严格控制。

安全提示

（1）盐酸具有腐蚀性，破坏皮肤组织，注意切勿接触皮肤及衣服，配制前可佩戴好橡胶手套。配制稀盐酸时，要求将盐酸缓慢地倒入水中，配制过程应在通风橱中进行，若不慎沾到皮肤及衣服，应先用干布蘸干，再用饱和碳酸氢钠溶液冲洗

（2）按照滴定规程规范操作。

（3）实验废液应倒入指定的容器，不能随手倒在水槽中。

一、实训目的

（1）巩固盐酸标准滴定液的配制与标定。

（2）巩固用递减称量法称量固体。

（3）掌握用酸碱滴定法测定混合碱含量的原理和方法。

二、实训原理

浓盐酸因含有杂质而且易挥发，因而不能直接配制成标准溶液，需要先配制成近似浓度的溶液，然后用其他基准物质进行标定。

常用于标定酸溶液的基准物质有：碳酸钠（Na2CO3）或硼砂（Na2B4O7·10H2O）；用碳酸钠（Na2CO3）标定HCl 溶液反应方程式如下：

混合碱指NaOH 和Na2CO3 或Na2CO3 和NaHCO3 等类似的混合物，可采用双指示剂法进行分析，并测定各组分的含量。

三、实训用品及准备

1.实训仪器

表3-26　饼干中碳酸钠和碳酸氢钠含量的测定实训仪器

2.实训试剂

表3-27　饼干中碳酸钠和碳酸氢钠含量的测定实训试剂

（1）工作基准试剂无水Na2CO3：先置于270～300 °C 高温炉中灼烧至恒重，保存于干燥器中。

（2）溴甲酚绿-甲基红指示剂（变色点pH=5.1）：

溶液Ⅰ：称取0.1 g 溴甲酚绿，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100 mL；

溶液Ⅱ：称取0.2 g 甲基红，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100 mL；

取30 mL 溶液Ⅰ，10 mL 溶液Ⅱ，混匀。

（3）酚酞指示剂：称取0.1 g 酚酞，然后用少量95%乙醇溶解，稀释到100 mL。

（4）甲基橙指示剂（1 g/L）：称取1.000 g 甲基橙溶于1000 mL 蒸馏水中，摇匀即可。

四、实训内容

1.HCl（ 0.1 mol/L） 标准溶液的配制与标定

（1）0.1 mol/L HCl 溶液的配制

用洁净的10 mL 量筒量取浓盐酸4.5 mL，倒入小烧杯中，加入少量蒸馏水，然后转移到500 mL 洁净的容量瓶中，用蒸馏水稀释至500 mL，盖上玻璃塞，摇匀，贴好标签。

（2）0.1mol/L HCl 溶液的标定

准确称取无水Na2CO3 0.12～0.14 g 于锥形瓶中，加30 mL 蒸馏水溶解。再往锥形瓶中加入甲基红-溴甲酚绿混合指示剂1～2 滴，用配制的HCl 溶液滴定至溶液刚刚由绿变紫红色，煮沸约2 min。冷却至室温（或旋摇2 min）继续滴定至暗紫色即为终点，记录所消耗HCl 溶液的体积。平行测定3 份。

2.饼干中碳酸钠、碳酸氢钠的含量测定

（1）试样溶液制备

饼干试样捣碎后，用减量法精密称取精确称取10 g（称准至0.001 g）于100 mL 烧杯中。加入40 mL 新煮沸并冷却的蒸馏水，用煮沸过的蒸馏水定量转移至500 mL 容量瓶中，并稀释到刻度，充分搅动混匀后备用。将样品溶液小心地用双层慢速定性滤纸过滤，弃去前20 mL，收集滤液备用。

（2）测定

① 移取50 mL 滤液于250 mL 锥形瓶中，加入50 mL 新煮沸过的蒸馏水，3～4 滴酚酞指示剂溶液，然后用0.1 mol/L 盐酸标准溶液滴定至浅粉红色即为终点。滴定耗用盐酸标准溶液的体积为V1。

② 加入3～4 滴甲基橙指示剂溶液，继续用0.1 mol/L 盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色。用去的HCl 溶液的体积为V2。重复测定2～3 次，其相对偏差应在0.5%以内。

五、数据记录与处理

1.0.1 mol/L HCl溶液的标定(www.xing528.com)

（1）数据记录

表3-28　0.1 mol/L HCl 溶液的标定数据记录

（2）结果计算

盐酸标准滴定溶液的浓度按下式计算：

式中　c—— 盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

m—— 基准无水碳酸钠的质量，g；

V—— 盐酸标准溶液用量，mL；

0.0530—— 与1 mL 盐酸标准滴定溶液[c（HCl）=1 mol/L]相当的基准无水碳酸钠质量，g。

2.饼干中碳酸钠、碳酸氢钠含量的测定

（1）数据记录

表3-29　饼干中碳酸钠和碳酸氢钠含量的测定数据记录

（2）结果计算

饼干中碳酸钠含量按下式计算：

式中　c（HCl）—— 盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

m—— 饼干样品的质量，g；

V1—— 第一次滴定消耗盐酸标准溶液用量，mL；

500—— 样品稀释液总体积，mL；

50—— 滴定时吸取样液体积，mL。

饼干中碳酸氢钠含量按下式计算：

式中　c（HCl）—— 盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

m—— 饼干样品的质量，g；

V1—— 第一次滴定消耗盐酸标准溶液用量，mL；

V2—— 第二次滴定消耗盐酸标准溶液用量，mL

M（NaHCO3）—— 碳酸氢钠的摩尔质量，84 g/mol；

500—— 样品稀释液总体积，mL；

50—— 滴定时吸取样液体积，mL。

六、注意事项

（1）无水碳酸钠经过高温烘烤后，极易吸水，故称量瓶一定要盖严；称量时，动作要快些，以免无水碳酸钠吸水。

（2）实验中所用锥形瓶不需要烘干，加入蒸馏水的量不需要准确。

（3）Na2CO3 在270～300 °C 加热干燥，目的是除去其中的水分及少量NaHCO3。但若温度过高，则部分Na2CO3 分解为Na2O 和CO2。加热过程中（可在沙浴中进行），要翻动几次，使受热均匀。

（4）在临近第一终点的时候，如果滴定的速度太快，摇动不均匀，试液局部HCl 过浓，会与NaHCO3 反应生成H2CO3 从而分解为CO2 而逸出。因此滴定开始至第一终点前摇动要均匀，而当溶液的颜色从红色变为微红色的时候，应该慢滴慢摇，使生成的（或者原试液中的）NaHCO3 在未加甲基橙指示剂前不被滴定。另外最好采用NaHCO3 的酚酞溶液（浓度相当）做对照。

（5）在临近第二终点时，一定要充分摇动，以防止形成CO2 的过饱和溶液而使终点提前到达。

七、实训评估

表3-30　饼干中碳酸钠和碳酸氢钠含量的测定实训评估

八、拓展练习

（1）本实验用酚酞做指示剂时，所消耗的盐酸比用甲基橙做指示剂时少，为什么？

（2）在总碱量的计算式中，V 有几种求法？如果只要求测定总碱量，实验应该怎样做？

（3）在测定一批烧碱或碱灰样品时，若分别出现V1＜V2，V1=V2，V1＞V2，V1=0，V2=0的情况，说明样品的组成有什么差别？

（4）滴定管和移液管使用前均需要用操作溶液润洗，而滴定用的烧杯或锥形瓶为什么不能用待测液润洗？

（5）在滴定过程中产生的二氧化碳会使终点变色不够敏锐，在溶液滴定至临近终点时应如何处理消除干扰？

（6）当碳酸钠试样从称量瓶转移到锥形瓶的过程中，不小心有少量试样撒出，如仍用它来标定盐酸标准溶液的浓度，将会造成分析结果偏大还是偏小？