茶叶中咖啡因提取的化学实训成功

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咖啡因是嘌呤的衍生物，化学名称是1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤，结构式如下：

咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可用作中枢神经兴奋药。它是复方阿司匹林等药物的组分之一。茶叶中含多种生物碱，其中咖啡因的含量为1%～5%，另外还含有11%～12%的丹宁（鞣酸）以及色素、蛋白质等。

安全提示

（1）实训过程中防止触电。

（2）按照操作规程搭建装置。

（3）浓缩萃取液时，尽量使绝大部分乙醇蒸出，否则会影响升华的操作，甚至引起着火。

一、实训目的

（1）学习从茶叶中提取咖啡因的原理和方法；

（2）学习蒸馏浓缩、焙烧的基本操作，学会升华法纯化物质。

二、实训原理

（1）茶叶中的主要生物碱为咖啡因、茶碱、可可豆碱。茶叶中的生物碱对人体有一定程度的药理功能。咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿作用，主演用作中枢神经兴奋药，大量存在于烟叶及咖啡豆中。含结晶水的咖啡因为白色针状粉末，味苦，能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等有机溶剂。咖啡因是弱碱性化合物，可溶于氯仿、丙醇、乙醇和热水中，难溶于乙醚和苯（冷）。纯品熔点 235～236 °C，含结晶水的咖啡因为无色针状晶体，在100 °C 时失去结晶水，并开始升华，120 °C 时显著升华，178 °C 时迅速升华。利用这一性质可纯化咖啡因。

（2）Soxhlet 提取器的工作原理：利用溶剂回流与虹吸原理，使固体物质每次都能被纯的溶剂所萃取，提高萃取效率。

（3）升华：某些物质在固态时具有相当高的蒸气压，当加热时，物质从固态不经过液态而直接转变为蒸气，这个过程叫升华。

三、实训用品及准备

1.实训仪器

表3-6　茶叶中咖啡因的提取实训仪器

2.实训试剂

表3-7　茶叶中咖啡因的提取实训试剂

四、实训内容

1.仪器安装

按图3-1、图3-2 安装Soxhlet 提取装置和蒸馏装置。

图3-1　普通蒸馏装置

图3-2　索氏提取器

2.加热、回流

（1）萃取前应将茶叶研细，增加固液接触面积。

（2）称取干茶叶8 g 装入滤纸筒中，轻轻压实，放入索氏提取器中，另外在圆底烧瓶中加入100 mL 95%乙醇，放入一粒沸石，小火加热至沸腾，连续提取1 h，此时提取液的颜色变得很淡，待提取器中的液体刚虹吸下去时，立即停止加热。滤纸筒的大小要紧贴器壁，既能取放方便，其内茶叶高度又不得高过虹吸管；将滤纸卷成圆柱状，下端用线扎紧，上盖一小圆滤纸；滤纸包茶叶时要严密，防止漏出茶叶堵塞虹吸管，纸套上要折成凹形，以保证回流液均匀浸透被萃取的茶叶，提高提取效率；液面超过虹吸管顶端时，蒸气通过玻璃管上升，冷凝液与茶叶接触后自动流回烧瓶中，如此循环，使咖啡因在烧瓶中富集；加热直到提取液颜色较浅为止（约2.5 h），待冷凝液刚刚虹吸下去即可停止加热。

3.蒸　馏

将提取液转移到在150 mL 圆底烧瓶，加入2～3 粒沸石进行蒸馏，蒸去大部分乙醇。

4.提取液及咖啡因的定性检验(https://www.xing528.com)

（1）提取液的定性检验：取样品液2 滴于干燥白色瓷板上，喷上酸性碘-碘化钾试剂，可见到棕色、红紫色和蓝紫色化合物生成。

（2）咖啡因的定性检验：取上述任一样品液2～4 mL 置于瓷皿中，加热蒸去溶剂，加盐酸1 mL 溶解，加入0.1 g KClO3，在通风橱内加热蒸发，待干，冷却后滴加氨水数滴，残渣即变为紫色。

5.焙炒、升华

向提取液中加入4 g 生石灰粉，搅成浆状，在蒸汽浴上蒸干，除去水分，使成粉状，然后移至石棉网上用酒精灯小火加热，焙炒片刻，除去水分。在蒸发皿上盖一张刺有许多小孔且孔刺向上的滤纸，再罩一个合适漏斗，漏斗颈部塞一小团疏松棉花，用酒精灯隔着石棉网小心加热，适当控温，当发现有棕色烟雾时，即升华完毕，停止加热。冷却后，取下漏斗，轻轻揭开滤纸，刮下咖啡因，残渣经搅拌后，用较大火再加热片刻，使升华完全。合并几次升华的咖啡因。

实验流程如图3-3 所示。

图3-3　茶叶中咖啡因的提取流程

五、数据记录与处理

表3-8　茶叶中咖啡因的提取数据记录

理论上咖啡因的质量：m=0.1～0.5 g

产率=m0/m×100%

六、注意事项

（1）滤纸套大小既要紧贴器壁，又能方便取放，其高度不得超过虹吸管；滤纸包茶叶末时要严谨，防止漏出堵塞虹吸管。纸套上面折成凹形，以保证回流液均匀浸润被萃取物。

（2）至提取液颜色很淡时，即可停止提取。

（3）生石灰起吸水和中和作用，以除去部分杂质。

（4）在萃取回流充分的情况下，升华操作的好坏是本实验成败的关键。在升华过程中，始终都须用小火间接加热。温度太高会使滤纸碳化变黑，并把一些有色物烘出来，使产品不纯。第二次升华时，火亦不能太大，否则会使被烘物大量冒烟，导致产物损失。

（5）乙醇不可蒸得太干，否则残液会很黏，转移时不易倒出。

（6）升华时要注意控制温度，蒸发皿中的样品要铺放均匀。

（7）记得用棉花塞住漏斗颈。

（8）称量产品时，由于产品质量较少，要用分析天平来称量。

（9）蒸馏后，蒸出的乙醇要回收，产品也要回收。

（10）蒸馏时，还要注意加入沸石。

七、实训评估

表3-9　茶叶中咖啡因的提取实训评估

八、拓展练习

（1）本实验为何采用升华法提纯而不用重结晶法提纯？

（2）脂肪提取器的原理是什么？

（3）使用脂肪提取器时对包装茶叶末有哪些要求？

（4）蒸馏浓缩提取液时应注意什么？

（5）本实验中使用生石灰的作用有哪些？

（6）升华操作如何影响实验的成败？

（7）除可用乙醇萃取咖啡因外，还可用哪些溶剂萃取？