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由于制造工艺的限制,试剂的侵蚀等原因,容量仪器的实际体积与它所标示的体积存在或多或少的差值,此值必须符合一定标准,称为容量允差。我们常用的容量瓶、移液管(单标线吸量管)、分度吸量管、滴定管等,在严格测定条件下,需要提前做好仪器的校正工作。表2-52 至表2-55 是这几种仪器的容量允差一览表(摘自JJG 196—2006)。
表2-52 常用容量瓶的容量允差
表2-53 常用移液管的容量允差
表2-54 常用吸量管的容量允差
表2-55 常用滴定管的容量允差
量器的准确度对于一般分析已经满足要求,但在要求较高的分析工作中则必须进行校准。尤其是一些标准分析方法规定所用量器必须经过校准,因此需要掌握量器的校正方法。常用的方法有衡量法和容量比较法,本项目采用衡量法校正。
安全提示
注意玻璃制品、洗液的使用安全。
任务一 容量瓶和移液管的校正
一、实训目的
(1)体会玻璃仪器的校正方法;
(2)计算训练;
(3)巩固容量瓶和移液管的操作。
二、实训原理
衡量法校正是利用放出溶液的实际体积和读数体积的差值进行校正,而实际体积则是在充分考虑测量时蒸馏水温度、空气密度、蒸馏水密度等条件而计算得出。考虑温度的影响,是因为玻璃和水都具有热胀冷缩的特点,所以实验前我们需要了解不同温度时水的密度与校正值(20 °C)的关系(表2-56)。
表2-56 不同温度时水的密度与校正值
计算公式如下:
式中 ρw—— 水的密度,g·cm-3;
ρA—— 空气的密度,0.0012 g·cm-3;
ρB—— 砝码的密度,8.4 g·cm-3;
r —— 玻璃膨胀系数,25×10-6 °C-1;
t —— 校正时温度,°C。
容量瓶和移液管都属于单标线量器,两者校正方法类似。容量检定前需对量器进行清洗,清洗的方法为:用洗液先清洁,后用水冲洗。器壁上不应有挂水珠等玷污现象,液面与器壁接触处形成正常的弯月面。
三、实训用品及准备
1.实训仪器
表2-57 容量瓶和移液管的校正实训仪器
2.实训试剂
表2-58 容量瓶和移液管的校正实训试剂
四、实训内容
1.容量瓶
对清洗干净并经干燥处理过的容量瓶进行称量,称得空瓶质量。然后在容量瓶中加入蒸馏水调零,再次称得容量瓶和蒸馏水质量。将温度计插入容量瓶中,测得蒸馏水温度,计算实际容量。
2.移液管
取一个干燥的带盖称量杯,称得空杯质量,再将清洗干净的移液管垂直吸取蒸馏水,擦去移液管尖嘴外壁的水,随后进行调零。调零后缓缓将水放入空的带盖称量杯中,保证移液管的垂直状态,流液口接触称量杯内壁,称量杯倾斜30°。待水分充分流入称量杯后继续保持15 s,移开。将称量杯盖好塞子后再次称量。称好后放入温度计,测量蒸馏水温度。
完成校正计算并及时登记量器编号和校正数据。
五、数据记录与处理
1.容量瓶的校正
表2-59 容量瓶的校正数据记录
参考公式:
2.移液管的校正
表2-60 移液管的校正数据记录
参考公式:
六、注意事项
(1)仪器校正值有正有负,不可省略符号。
(2)可多次练习数组数据,但要注意称量时温度是否发生改变。(www.xing528.com)
七、实训评估
表2-61 容量瓶和移液管的校正实训评估
八、拓展练习
(1)容量瓶的校正如已完成一遍还想重新做一次,是否需要再次干燥容量瓶?
(2)为什么要进行温度的测量?
任务二 吸量管和滴定管的校正
一、实训目的
(1)强化玻璃仪器校正方法的理解;
(2)巩固吸量管和滴定管的操作。
二、实训原理
吸量管(分度吸量管)和滴定管都是量出式仪器,有较为均匀的分刻度,但是由于制作工艺的限制,分刻度在量取不同体积溶液时,实际溶液体积和标示体积会有一定的误差。因此,正确进行这两种仪器的校正是精确分析结果的前提保证。
校正方法同样使用衡量法进行,校正时需要对不同检定点分别进行测定,还需要对这两种仪器任意两检定点之间的最大误差进行计算,应符合表2-54 或表2-55 的规定。完成数据处理后需绘制校正曲线,保证量器编号和校正曲线一一对应。
吸量管和滴定管都属于多标线量器,两者校正方法类似。容量检定前需对量器进行清洗,清洗的方法为:用洗液先清洁,后用水冲洗。器壁上不应有挂水珠等玷污现象,液面与器壁接触处应形成正常的弯月面。
三、实训用品及准备
1.实训仪器
表2-62 吸量管和滴定管的校正实训仪器
2.实训试剂
表2-63 吸量管和滴定管的校正实训试剂
四、实训内容
1.吸量管
取一个干燥的带盖称量杯,称得空杯质量,再将清洗干净的吸量管垂直吸取蒸馏水,擦去吸量管尖嘴外壁的水,随后进行调零。调零后取来称量杯接住流液口,保证吸量管的垂直状态,流液口接触称量杯内壁,称量杯倾斜30°。缓缓将水放入空的带盖称量杯中,直到液面降至被检分度线上停止放液,继续保持3 s,移开。将称量杯盖好塞子后再次称量。每次测定需要从0 开始,根据量程划分多个检定点。称量使用的带盖称量杯需继续使用,过程中不要倒出蒸馏水。最后全部称好后放入温度计,测量蒸馏水温度。
2.滴定管
取一个干燥的带盖称量杯,称得空杯质量。将清洗干净的滴定管装入蒸馏水,调零后垂直稳固地夹在滴定夹上,每次测定需要从0 开始,根据量程划分多个检定点。称量使用的带盖称量杯需继续使用,过程中不要倒出蒸馏水。最后全部称好后放入温度计,测量蒸馏水温度。
完成校正计算并及时登记量器编号,最后根据标示读数和体积总校正值绘制校正曲线。
五、数据记录与处理
1.吸量管的校正
以10 mL 规格为例,可分为5 个检定点:2,4,6,8,10 mL。
表2-64 吸量管的校正数据记录
参考公式:
式中 V放出—— 前后两次标示读数的差值;
V总校正值—— 当次体积校正值和上一次体积总校正值的差值。绘制校正曲线:
2.滴定管的校正
以50 mL 规格为例,可分为5 个检定点:10,20,30,40,50 mL。
表2-65 滴定管的校正数据记录
参考公式:
式中 V放出—— 前后两次标示读数的差值;
V总校正值—— 当次体积校正值和上一次体积总校正值的差值。
绘制校正曲线:
六、注意事项
(1)仪器校正值有正有负,不可省略符号。
(2)校正时需要对不同检定点分别进行测定,还需要对这两种仪器任意两检定点之间的最大误差进行计算,应符合表2-54 或表2-55 的规定。
七、实训评估
表2-66 吸量管和滴定管的校正实训评估
八、拓展练习
(1)校正曲线的横坐标和纵坐标分别是什么?
(2)校正数据的测定是以0 °C 还是20 °C 为标准?
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