常用仪器介绍及化学实训-化学综合实验

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化学实验中常用的仪器有普通玻璃仪器、标准口（磨口）玻璃仪器、电学仪器、金属用具及一些其他设备。

1.温度计

温度计水银球部分的玻璃壁很薄，特别容易破碎，使用时应加倍注意。不可将温度计当作玻璃棒用于搅拌；测量温度不得超过温度计的最高刻度值；测量完高温的温度计不能立即撤离高温载体，更不可立即用冷水冲洗，以免由于瞬间温差太大而发生断裂。用完后应装入套筒内保存。

2.烧杯和烧瓶

烧杯和烧瓶不可直接用火加热，可通过电热板或热载体进行加热。不能用秃头毛刷或砂子洗刷，因玻璃刮伤后容易破裂损坏。通常可用去污粉或肥皂水洗涤，若遇少量焦油状物难以洗脱时，可用洗液或少量回收的有机溶剂洗涤，最后用清水洗净。

3.蒸馏瓶

普通玻璃蒸馏瓶及带支管仪器的支管容易碰断，在使用、安装和放置时都要特别注意。任何情况下都不能把支管当作把手。

4.冷凝管

冷凝管夹套通水后质量较大，安装时应先用铁夹夹在它的重心位置上进行固定。直形夹套冷凝管一般用作蒸馏沸点低于130 °C 液体时的冷凝器，球形冷凝管一般用作回流冷凝器。洗涤冷凝管时需用长毛刷（冷凝管刷）。

5.分液漏斗

分液漏斗的活塞和顶盖塞都是玻璃磨口的，而且多数是以套装对磨而成，专一性极强。特别是活塞，不能互相调换。不用时应在活塞和顶盖塞的磨口面垫上纸片，防止下次使用时难以打开。使用前，在活塞外表面涂上一层薄薄的凡士林（或真空油脂），使活塞转动灵活。如需把分液漏斗放入烘箱干燥，一定要把盖塞和活塞取下，否则会破裂或黏结。

6.洗　瓶

目前实验室所用洗瓶多是塑料瓶，其中装入纯水，用于刷洗仪器或沉淀，其用水量少而且洗涤效果好。塑料洗瓶使用方便，用手握住洗瓶一捏，水自喷嘴挤出。其缺点是当用热洗涤液时，不能将塑料洗瓶直接加热，只能灌注加热好的溶液，或用热水浴间接加热（注：塑料洗瓶加热温度不宜高于60 °C）。

7.蒸发皿与水浴锅

化学制备中用来浓缩溶液的是钵形的瓷蒸发皿，实验室常用有嘴带柄的蒸发皿。容量为15～250 mL，内壁应该是洁白光滑的，绝不允许用搅捧在蒸发皿中刮动沉淀。

对稳定的溶液，可以直接在煤气灯上小火加热，上面“罩”以表面皿（用玻璃勾架起）。易分解的溶液应在水浴上加热，蒸发皿内所盛溶液的体积不能超过蒸发皿容量的2/3。

水浴锅一般是铜锅，水浴锅盖是大小不同的铜圈。将蒸发皿或烧杯放在水浴锅铜圈上加热即可（蒸气浴）。

使用水浴锅应经常注意锅中水是否已被烧干，如果烧干，就会变成空气浴，温度会升得很高，引起溶液的强烈沸腾溅失，而且水浴锅也容易烧坏。水浴锅内所盛的水不能超过其容量的2/3，随着锅内水的不断蒸发，要注意添水。若不慎将水烧干，要立即停火，等水浴锅冷却后，再加水继续使用。

8.搅　棒

搅棒用来搅拌溶液和协助倾出溶液，是用直径4～6 mm 的玻璃棒截成的。将其斜放在烧杯中，应比烧杯长出4～6 cm。太长易将烧杯压翻，太短操作不方便，而且易沾污。搅棒的两端应烧光滑，以防划坏烧杯。

9.表面皿

表面皿为凹面的玻璃片，用以覆盖烧杯、蒸发皿及漏斗等，以防止灰尘落入。使用时，表面皿的凸面向下，这样可以放得很稳，当被覆盖的容器内的物质因反应产生气体时，会产生溶液的飞溅，溅到表面皿上的液珠会凝聚在表面皿的凸出位置，可用洗瓶冲洗入原容器内，使溶液不致损失。表面皿取下放置时，应凸面向上，以免沾着污物，再盖时带入容器内。在称量时，表面皿也常用来盛试剂或试样。表面皿玻璃质软易碎，不能直接加热。

10.干燥器

所有的称量器皿和试样，烘干后称量前，一定要放置到其温度达到室温。由于空气中总含有一定量的水分，因此冷却不能暴露于空气中，必须放在干燥器中。

按照放在干燥器中的物质的吸湿性不同，需采用不同强度的干燥剂。经常用的干燥剂是变色硅胶、无水CaCl2，其他干燥剂还有CaSO4、Al2O3、浓H2SO4等。P2O5 和Mg（ClO4）2 是最强的干燥剂，应用较少。

干燥器中有一带孔的白瓷板，孔上可以架坩埚和其他称量器皿等。

11.量筒和量杯

量筒和量杯一般用于粗略地量取一定体积的液体。量筒分为量出式和量入式两种形式。量出式量筒在实验室中普遍使用。量入式量筒有磨口塞子，其用途和用法与容量瓶相似，容量精度介于容量瓶与量出式量筒之间。量入式量筒在实验室用得很少。量杯的读数误差比量筒的大。

使用中必须选用合适的规格，不要用大量筒计量小体积的液体，也不要用小量筒多次量取大体积的液体。读数时，视线要与量筒内液体凹液面最低处保持水平。

12.试剂瓶

试剂瓶一般用带有玻璃塞的细口瓶。有些试剂如KMnO4、AgNO3 等溶液，见光易分解，应该保存在棕色试剂瓶中。由于苛性碱对玻璃有显著的腐蚀作用，因此储存这种试剂时，应该用橡皮塞。如用玻璃塞，放置时间稍久，玻璃就会被腐蚀而使塞与瓶紧紧地黏合在一起而无法打开。

试剂瓶只能储存而不能配制溶液。特别是不可用来稀释浓H2SO4 和溶解苛性碱，否则配制过程中产生的大量热会使试剂瓶炸裂。

注意：试剂瓶绝对不能加热。

试剂配好以后，应立即贴上标签，注明品名、浓度及配制日期。长期保存时，瓶口上要倒置一个小烧杯以防灰尘侵入。

13.电热恒温干燥箱（烘干箱）

电热恒温干燥箱是用来烘干玻璃器皿、基准物、试样及沉淀等。根据烘干的对象不同，可以调节不同的温度。最高工作温度可达300 °C。

电热恒温干燥箱还可用于重量^[1]法测定吸湿水、结晶水以及水或废水中的残渣等。

14.电加热套（电热帽）

它是玻璃纤维包裹着电热丝织成帽状的加热器。加热和蒸馏易燃有机物时，由于它不是明火，因此具有不易引起着火的优点，热效率也高。加热温度用调压变压器控制，最高温度可达400 °C 左右，是有机实验中一种简便、安全的加热装置。电热套的容积一般与烧瓶的容积相匹配，从50 mL 起，各种规格均有。

电热套主要用作回流加热的热源。用它进行蒸馏或减压蒸馏时，随着蒸馏的进行，瓶内物质逐渐减少，这时使用电热套加热，就会使瓶壁过热，造成蒸馏物被烤焦的现象。若选用大一号的电热套，在蒸馏过程中，不断降低放电热套的升降台的高度，就会减少烤焦现象。

15.电动搅拌器

电动搅拌器（或小马达连调压变压器）在有机实验中用于搅拌。一般适用于油水等溶液或固-液反应中，不适用于过黏的胶状溶液。若超负荷使用，很易发热而烧毁。使用时必须接上地线。平时应注意经常保持清洁干燥，防潮防腐蚀。轴承应经常加油保持润滑。

16.磁力搅拌器

由一根以玻璃或塑料密封的软铁（叫磁棒）和一个可旋转的磁铁组成。将磁棒投入盛有欲搅拌的反应物容器中，将容器置于内有旋转磁场的搅拌器托盘上，接通电源，由于内部磁铁旋转，使磁场发生变化，容器内磁棒亦随之旋转，达到搅拌的目的。一般的磁力搅拌器（如79-1 型磁力搅拌器）都有控制磁铁转速的旋钮及可控制温度的加热装置。

17.pH 计

pH 计是一种常见的仪器设备，根据pH 实用定义，采用氢离子选择性电极，用电势法测量水溶液pH。主要用来精密测量液体介质的酸碱度，配上相应的离子选择电极也可以测量离子电极电位，广泛用于工业、农业、科研、环保等领域。

安全提示

（1）实验人员要熟悉仪器、设备的性能和使用方法，按规定要求进行操作。

（2）加热易燃试剂时，必须用水浴、油浴、沙浴，严禁使用明火。

（3）凡使用过强腐蚀性、易爆或有毒品的容器，应由操作者及时、亲自洗净。

（4）要严格遵守安全用电规程。

（5）实验前后要检查水、电、气、门、窗，确保安全。

任务一　pH 计的使用

一、实训目的

（1）学习用直接电位法测定溶液pH 的方法和实验操作。

（2）学习pH 计的使用方法。

二、实训原理

在生产和科研中常会接触到有关pH 的问题，粗略地测量pH 可用pH 试纸，而比较精确地测量pH 都需要用电位法，这就是根据能斯特公式，用酸度计测量电池电动势来确定pH。这种方法常用pH 玻璃电极为指示电极（接酸度计的负极），饱和甘汞电极为参比电极（接酸度计的正极），与被测溶液组成电池，则25 °C 时

式中， K′在一定条件下虽有定值，但不能准确测定或计算得到，在实际测量中要按 pH实用定义，用标准缓冲溶液来校正酸度计（即进行“定位”）后，才可在相同条件下测量溶液pH。酸度计上的pH 示值按pH 实用定义中ΔE/0.059 2分度，此分度值只适用于温度为25 °C 时。为适应不同温度下的测量，在用标准缓冲溶液“定位”前先要进行温度补偿（将“温度补偿”旋钮调至溶液的温度处）。在进行“温度补偿”和校正后将电极插入待测试液中，仪器就可以直接显示被测溶液 pH。pH 测量结果的准确度取决于标准缓冲溶液pHS 值的准确度、两电极的性能及酸度计的精度和质量。

三、实训用品及准备

1.实训仪器

表1-3　pH 计的使用实训仪器

2.实训试剂

表1-4　pH 计的使用实训试剂

四、实训内容

1.配制标准缓冲溶液(www.xing528.com)

配制pH 分别为4.00，6.86 和9.18 的标准缓冲溶液各250 mL（由老师提供）。

2.酸度计使用前准备

（1）接通电源，预热20 min。

（2）置按键开关于“mV”位置，若仪器显示不为“0.00”，可调节仪器“调零”电位器，使其显示为正或负“0.00”，然后锁紧电位器。

3.pH玻璃电极、甘汞电极的选择、处理和安装

取下电极下端和上侧小胶帽。检查饱和甘汞电极内液位、晶体、气泡及微孔砂芯渗漏情况并做适当处理后，用蒸馏水清洗电极外部，并用滤纸吸干外壁水分后，将电极置电极夹上。电极下端略低于玻璃电极球泡下端。将电极导线接在仪器后右角甘汞电极接线柱上；玻璃电极引线柱插入仪器后右角玻璃电极输入座。

4.校正酸度计（两点校正法）

（1）将选择按键开关置“pH”位置。取一洁净塑料试杯（或100 mL 烧杯），用pH=6.86（25 °C）的标准缓冲溶液荡洗3 次，倒入50 mL 左右该标准缓冲溶液。用温度计测量标准缓冲溶液温度，调节“温度”调节器，使指示的温度刻度为所测得的温度。

（2）将电极插入标准缓冲溶液中，小心轻摇几下试杯，以促使电极平衡。

注意：电极不要触及杯底，插入深度以溶液浸没玻璃球泡为限。

（3）将“斜率”调节器顺时针旋转到头，调节“定位”调节器，使仪器显示值为此温度下该标准缓冲溶液的pH。随后将电极从标准缓冲溶液中取出，移去试杯，用蒸馏水清洗两电极，并用滤纸吸干电极外壁水。

（4）另取一洁净试杯，用另一种与待测试液pH 相接近的标准缓冲溶液荡洗3 次后，倒入50 mL 左右该标准缓冲溶液。将电极插入溶液中，小心轻摇几下试杯，使电极平衡。调节“斜率”调节器，使仪器显示值为此温度下该标准缓冲溶液的pH。

注意：校正后的仪器即可用于测量待测溶液的pH，但测量过程中不应再动“定位”调节器，若不小心碰到“定位”或“斜率”调节器，应重复步骤（1）至（4），重新校正。

5.测量待测试液的 pH

（1）移去标准缓冲溶液，清洗电极，并用滤纸吸干电极外壁水。取一洁净试杯（或100 mL 小烧杯），用待测试液A 荡洗3 次后倒入50 mL 左右试液。用温度计测量试液的温度，并将温度调节器置此温度位置上。

注意：待测试液温度应与标准缓冲溶液温度相同或接近。若温度差别大，则应待温度相近时再测量。

（2）将电极插入被测试液中，轻摇试杯以促使电极平衡。待数字显示稳定后读取并记录被测试液的pH。平行测定2 次，并记录。

（3）按步骤4，5 测量另一未知液B 的pH（若B 与A 的pH 相差大于3 个pH 单位，则必须重新定位、定斜率，若相差小于3 个pH 单位，一般可以不需重新定位）。

6.实验结束工作

关闭酸度计电源开关，拔出电源插头。取出玻璃电极用蒸馏水清洗干净后浸泡在蒸馏水中。取出甘汞电极用蒸馏水清洗，再用滤纸吸干外壁水分，套上小帽存放在盒内。清洗试杯，晾干后妥善保存。用干净抹布擦净工作台，罩上仪器防尘罩，填写仪器使用记录。

五、数据记录与处理

1.原始记录

表1-5　pH 计测定不同水样数据记录

2.数据处理

六、注意事项

（1）酸度计的输入端（即测量电极插座）必须保持干燥清洁。

（2）两点法的先后顺序。

（3）标准缓冲溶液配制要准确无误，否则将导致测量结果不准确。

（4）采集试样后应立即测定，不宜久存。

（5）注意用电安全。合理处理、排放实验废液。

七、拓展练习

（1）pH 玻璃电极对溶液中氢离子活度的响应，在酸度计上显示的pH 与电压（单位：mV）之间有何定量关系？

（2）测量过程中，读数前轻摇试杯起什么作用？读数时是否还要继续晃动溶液？为什么？

任务二　烘箱的使用

一、实训目的

（1）学习烘箱的使用方法和实验操作。

（2）学习水分含量的计算方法。

二、实训原理

供试品在100～105 °C 下连续干燥，挥发尽其中的水分，根据减失的重量，即可计算出供试品的含水量（%）。

三、实训用品及准备

烘箱（图1-14）、扁形称量瓶、分析天平（感量0.001 g）、干燥器。板蓝根颗粒（无糖型）等。

图1-14　常用烘箱

四、实训内容

取供试品2～5 g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5 mm，疏松供试品不超过10 mm，精密称定，打开瓶盖，在100～105 °C 干燥5 h，将瓶盖盖好，移至干燥器中，冷却30 min，精密称定，再在上述温度干燥1 h，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5 mg 为止。根据减失的重量，计算供试品的含水量（%）。

五、实训记录与评估

1.原始记录

表1-6　重量法测定板蓝根颗粒的含水量数据记录

2.数据处理

将计算结果与药品标准的含水量限度进行比较，若低于或等于限度则符合规定，若高于限度则不符合规定。

六、注意事项

（1）烘箱应安放在室内干燥的水平处，防止振动和腐蚀。

（2）要注意安全用电，根据烘箱耗电功率安装足够容量的电源闸刀，选用足够的电源导线，并应有良好的接地线。

（3）带有电接点水银温度计式温控器的烘箱应将电接点温度计的两根导线分别接至箱顶的两个接线柱上。另将一支普通水银温度计插入排气阀中（排气阀中的温度计是用来校对电接点水银温度计和观察箱内实际温度的），打开排气阀的孔。调节电接点水银温度计至所需温度后紧固钢帽上的螺丝，以达到恒温的目的。但必须注意调节时切勿将指示针旋至刻度尺外。

（4）当一切准备工作就绪后方可将样品放入烘箱内，然后连接并开启电源，红色指示灯亮表示箱内已加热。当温度达到所控温度时，红灯熄灭绿灯亮，开始恒温。为了防止温控失灵，必须照看。

（5）放入样品时应注意排列不能太密。散热板上不应放样品，以免影响热气流向上流动。禁止烘焙易燃、易爆、易挥发及有腐蚀性的物品。

（6）当需要观察工作室内样品情况时，可开启外道箱门，透过玻璃门观察。但箱门尽量少开为好，以免影响恒温。特别是当工作在200 °C 以上时，开启箱门有可能使玻璃门骤冷而破裂。

（7）有鼓风的烘箱，在加热和恒温的过程中必须将鼓风机开启，否则会影响工作室温度的均匀性和损坏加热元件。

（8）工作完毕后应及时切断电源，确保安全。

（9）烘箱内外要保持干净。

（10）使用时，温度不要超过烘箱的最高使用温度。

（11）为防止烫伤，取放样品时要用专门工具。

七、拓展练习

《中国药典》对“恒重”是如何定义的？

【注释】

[1]实为质量，包括后文的恒重、称重、减重等。因现阶段我国医药、农林等行业的生产和科研实践中一直沿用，为使学生了解、熟悉行业实际，本书予以保留。—— 编者注