如前所述，当s－LNT浓度为2.5mg/mL时，随着反应时间的增加溶液颜色由紫色变成红色。溶液颜色的不同是金纳米粒子形貌的表观变化，表面反应时间对金纳米粒子的形貌影响很大。为了进一步观察时间对金纳米粒子合成的影响，我们采用两种浓度研究反应时间对金纳米粒子合成以及其形貌的影响。
在低浓度下（cs－LNT＝0.5mg/mL），如图8.4（1）所示，在5～60min的反应时间内，溶液颜色由浅紫色变为紫红色，表明了金纳米粒子形貌随着时间不断变化。紫外吸收光谱也可以看出金离子浓度的下降以及金纳米粒子的生成。随着s－LNT的加入，金纳米粒子的特征吸收峰开始出现，并且不断向低波长位移，峰形逐渐变窄。200nm处为三价金离子的吸收峰，可以看出加入s－LNT后，金离子吸收峰迅速下降，表明大量金离子被还原成金纳米粒子。而280nm处的吸收峰归结于LNT的氢键和金纳米粒子表面的吸附作用。
图8.4 在低浓度下（cs－LNT＝0.5mg/mL），在5～60min［（2）—5min，（3）—10min，（4）—15min，（5）—30min，（6）—60min］的反应时间内，溶液颜色、红外吸收图谱及透射电镜图；图（7）为溶液d放置30d后透射电镜图
如图8.4（2）～（6）所示随时间的增加，金纳米粒子形状的变化过程。在5～30min这一段时间内，金纳米粒子主要呈带状分布（直径大约10～20nm），伴有少量的聚集体；反应进行到60min后，直径在10～20nm左右的球形金纳米粒子出现，带状金纳米粒子消失。同样的，在反应进行15min后，置于室温30d后，带状的金纳米粒子的形状也转变为球形［图8.4（7）］。(www.xing528.com)
我们还研究在高浓度下（5.0mg/mL），反应时间对金纳米粒子合成的影响。如图8.5（1）所示，反应进行30s后，溶液开始出现浅紫色。透射电镜显示生成了一部分不是很规则的球形金纳米粒子（直径20nm）并且有部分聚集体（大约30nm）。随着反应时间的增加，溶液颜色变为红色，而且金纳米粒子变得更加规整，粒径分散更加均匀［图8.5（2）］。同样的，从紫外吸收光谱来看［图8.5（3）］，随着反应时间增加，金纳米粒子的SP R峰值增加，并且略微向低波长位移，也揭示了金纳米粒子数量的增加以及形貌更加规整。由此，增加s－LNT的浓度可以更快使金纳米粒子转变成规整的球形。
图8.5 高浓度下（5.0mg/mL），反应时间对金纳米粒子合成的影响
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