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FM-7J型冰点渗透压计在基础化学实验中的应用

时间:2023-11-18 理论教育 版权反馈
【摘要】:图6-7FM-7J型冰点渗透压计示意图FM型渗透压计的工作原理是以冰点下降值与溶液的摩尔浓度成正比例关系为基础。FM-7J型冰点渗透压计选择了300mOsm/kg和800mOsm/kg两个不同浓度的NaCl溶液作为定标液。不冻液不可多加或少加,过多容易溢入仪器内或溢入试管污染被测溶液,过少会延长样品测量时间,甚至会引起不冻。显示YYMM,YY表示年,MM表示月。

FM-7J型冰点渗透压计在基础化学实验中的应用

FM型冰点渗透压计(图6-7)是用于测定溶液和各种体液渗透压或渗透摩尔浓度(osmolality)的仪器。在医学临床上,测定血清或血浆、尿液、胃液、脑脊液、唾液、汗液以及各种代血浆、注射液、透析液婴儿饮料、电镜固定液、组织细胞培养液和保存液等溶液的渗透压。对于研究水盐代谢平衡,评价肾功能紊乱,监护糖尿病,观察ADH内分泌失调,了解创伤、烧伤、休克、大手术后等外科危急病情的变化以及对人工透析、输液疗法的监护和药物(尤其对中草药)的药理分析等,都有着重要意义。

图6-7 FM-7J型冰点渗透压计示意图

FM型渗透压计的工作原理是以冰点下降值与溶液的摩尔浓度成正比例关系为基础。采用高灵敏度的感温元件——半导体热敏电阻测量溶液的结冰点,通过电量转化为渗透压单位(mOsm/kg)而实现,读作每千克毫渗量。

被测样品的试管置于半导体制冷器中,由不冻液作为传导媒介使试管内的溶液冷却。半导体制冷器的吸热则吸收不冻液的热量使其降温,发热则由自来水冷却。

6.3.1 测量原理

为测定溶液的冰点温度,首先仪器要有能使样品温度下降的制冷装置,因此仪器有一套半导体制冷装置。不冻液作为冷媒,帮助传热,冷却水散去半导体制冷器热端的热量。同时根据拉乌尔冰点下降原理,为能够达到分辨1毫渗量的测量精度,仪器还有一套高精度的测温系统;为使液体在过冷后结晶,仪器还有一套过冷引晶装置。

我们已经知道仪器是通过测量溶液的冰点温度下降值来测定渗透压的,要达到能够符合拉乌尔冰点下降原理所直接定义的测温精度的要求,仪器必须通过对已知溶液浓度的测量对自身定标。FM-7J型冰点渗透压计选择了300mOsm/kg和800mOsm/kg两个不同浓度的NaCl溶液作为定标液。具体测量过程如下:

(1)热敏电阻插入被测溶液,测量此溶液的冰点,将温度的变化转换为电信号,经电路处理后以mOsm/kg为单位直接在仪器面板上显示。

(2)半导体制冷器和相应的控制电路将不冻液的温度稳定控制在某一确定值上(如-8℃),试管中的被测溶液在不冻液中温度下降,如果不冻液的温度过高或过低,将产生早冻或不冻现象。

(3)半导体制冷器的发热则由自来水冷却,冷却水进出口在仪器背后,仪器在未接通水源的情况下禁止通电,进水温度不得超过35℃。

(4)在测量过程中,当样品温度达到冰点时,溶液并不立即发生结冰,在达到过冷温度(-6℃)时,仪器自动产生强振,作1~2秒的强振,使溶液释放出潜热而相变——液态转化为固态,并逐渐达到平衡点——即测量点。

(5)振棒的振幅与样品的成果测试有较大的关系,仪器要求振棒在振动时能打到试管壁,打不到管壁可能产生不冻。

(6)早冻和不冻都不能显示正常的测量结果。

6.3.2 仪器使用前的准备与调试

(1)在冷却槽内加入约40ml的不冻液,观察仪器右侧的液位观察孔,取一试管置于冷槽,用手推动时可见不冻液的液面有2~3mm的波动即可。不冻液不可多加或少加,过多容易溢入仪器内或溢入试管污染被测溶液,过少会延长样品测量时间,甚至会引起不冻。

(2)接上水管,打开冷却水,水流量在0.5L·min-1左右,水流量太大或水压过高的地方请注意勿使水管脱落引起自来水溅入仪器内部引起故障。

(3)接通电源,仪器进入等待状态,一起显示冷槽温度(—表示溢出),仪器经过约20分钟的预热,自动平衡在设定的控制温度点。

(4)调整时间

①按下D,再按下R,然后放开R,最后放开D。显示YYMM,YY表示年,MM表示月。

②用D移位,B加1;A减1;调整年月后,把小数点放在最后一位上,按C,显示MMDD;MM表示月,DD表示日。

③用D移位;B加1;A减1;调整月日后,把小数点放在最后一位上,按C,显示HHMM;HH表示时,MM表示分。

④用D移位;B加1;A减1;调整时分后,把小数点放在最后一位上,按C。

⑤时间调整完成后,按R,退出。

(5)调整冷槽温度(一般将冷槽温度设定在-8℃左右)

①按下B,再按下R,然后放开R,最后放开B,显示L-XX,-XX是原冷槽设定温度。

②用D移位,B加1;A减1;调整冷槽设定温度后(小数点必须在X和X之间),按C,显示第一位L下出现一点,表示冷槽设定温度已存入机内。

③按R,退出。

(6)调整测量头温度系数(不推荐用户随意使用,仅在更换热敏电阻后进行)(www.xing528.com)

①按下C,再按下R,然后放开R,显示“—”,提示把测量头放入冷槽,最后放开C显示XXTT,XX是冷槽温度,TT是内部动态计时,…,当再显示“—”时,表示调整测量头温度系数工作已完成。(调整自动进行,但需要较长时间)。

②按R,退出。

6.3.3 操作步骤

(1)仪器的定标

①按C键,显示300■,表示定标300mOs/kg(按D键.可选择定标300mOs/kg或800mOs/kg)。

②在冷槽中放入定标液试管和测量头。

③按B键,样品温度逐渐下降,仪器显示样品温度的变化,在达到强振温度时仪器自动强振,当样品温度的变化达到所定义的渗透压值时仪器显示300E(或800E),表示定标完成。

④如要长期保存定标结果,按C键,显示300P(或800P),表示定标值已存入机内。

⑤按D键,可继续定标。如要退出定标,再按A键,显示■E■■,表示已退出定标,仪器显示将切换到冷槽温度。

⑥在定标过程中按A键,仪器可显示冷槽温度。

(2)样品的测量

①按D键显示H■■■。

②放入被测样品试管和测量头。

③按B键,仪器显示样品温度的变化过程,在达到自动强振的温度时仪器自动强振,稍候即显示被测样品的渗透压值,在仪器显示渗透压值后即可取出测量头和试管。

④测量完成后按A键,仪器返回等待状态。

⑤在测量过程中按C键仪器可显示冷槽温度。

(3)仪器在等待状态,按B键显示当前日期,按A键显示当前时间。

(4)电网电压的不稳定可能会干扰影响仪器程序的运行,如发生显示长时间呆滞不动,可能发生死机,可按R键,使仪器返回等待状态。

6.3.4 注意事项

(1)早冻 早冻即在尚未强振前样品已自行冻结。从样品早冻温度曲线可见,在样品温度连续下降过程中,样品在其固有的结冰点温度附近徘徊,这一现象在面板显示上也可看到。发生早冻的原因大致有以下几种:

①冷槽中不冻液温度偏低,或被测样品的渗透压太低,需重新设定冷槽温度。②试管不清洁或有杂质,在做重复测试时,前次测试结束后如未将冰化完便再次测试就会早冻。

③仪器在有振动的环境下测试样品也容易引起早冻。

(2)不冻 不冻即在强振后样品不能冻结。这一现象在面板上的显示为溢出标志(—)。发生不冻的原因大致有以下几种:

①冷槽中不冻液温度偏高,或被测样品渗透压太高。需重新设定冷槽温度或需稀释被测样品。

②强振幅度太小,振棒在振动过程中打不到试管壁,由此需要通过调整扳动振棒,使其能够达到要求。

③被测样品如有气泡也会产生不冻。

(3)仪器在搬动过程中必须抽出不冻液。关机停用时在冷槽内置一空试管。

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