基础化学实验：滴定管容量、用途与注意事项

滴定管是用于滴加溶液并确定溶液体积的玻璃仪器。它的上部为带刻度的细长玻璃管，下端为滴液的尖嘴，中间是用于控制滴定速度的旋塞或乳胶管（配以玻璃珠）。滴定管分为酸式滴定管和碱式滴定管两种（图5-1）。酸式滴定管可以用来盛放酸性、中性及氧化性溶液，但不宜装碱性溶液，因为碱性溶液能腐蚀玻璃磨口和旋塞。碱式滴定管用来盛放碱性及无氧化性溶液。能与乳胶管起反应的溶液，如高锰酸钾、碘和硝酸银等溶液，不能加入碱式滴定管中。目前市面上还有一种带聚四氟乙烯旋塞的通用型滴定管。这种滴定管可克服上述酸、碱式滴定管存在的旋塞易堵塞、乳胶管易老化及只宜装某些溶液的缺点，使用起来较方便。滴定管的容量有大有小，最小的为1mL，最大的为100mL，还有50mL、25mL和10mL的滴定管。常用的是50mL和25mL的滴定管，它们的最小刻度为0.1mL，读数可估计到0.01mL。

图5-1　滴定管

A.酸式滴定管B.碱式滴定管

5.1.1　洗涤

滴定管一般用自来水冲洗，零刻度线以上部分可用毛刷刷洗，零刻度线以下部位如不干净，则应采用洗液洗（碱式滴定管应除去乳胶管，用橡胶乳头将滴定管下口堵住）。污垢少时可加入约10mL洗液，双手平托滴定管的两端，不断转动滴定管，使洗液润洗滴定管内壁，操作时先关闭旋塞并将管口对准洗液瓶口，以防洗液外流。洗完后，将洗液分别由两端放出。如果滴定管太脏，可将洗液装满整根滴定管浸泡一段时间。为防止洗液流出，在滴定管下方可放一烧杯。最后用自来水、蒸馏水洗净。洗净后的滴定管内壁应被水均匀润湿而不挂水珠。如挂水珠，应重新洗涤。

5.1.2　查漏

滴定管洗涤好后，在其中装入蒸馏水至零刻度以上，并垂直的夹在滴定管架上，静置几分钟，观察是否漏水。然后试着滴定一下，看是否能灵活控制滴定速度。若滴定管漏水或操作不灵活，应进行下述处理：

对于酸式滴定管，应在旋塞与塞套内壁涂少许凡士林。涂凡士林时，不要涂得太多，以免堵住旋塞孔；也不要涂得太少，达不到转动灵活和防止漏水的目的。在旋塞的大头部分和旋塞套小端部分的内壁涂上适量的凡士林后，将旋塞直接插入旋塞套中。插入时旋塞孔应与滴定管平行，此时旋塞不要转动，这样可以避免将凡士林挤到旋塞孔中去。然后，向同一方向不断旋转旋塞，直至旋塞周围呈均匀透明状为止。旋转时，注意应有一定的向旋塞小的一端挤的力，避免来回移动旋塞，使塞孔被堵（图5-2）。最后将橡胶圈套在旋塞小端的沟槽上。若旋塞孔或出口尖嘴被凡士林堵塞，可将滴定管充满蒸馏水后（若室温较低，应加温蒸馏水），将旋塞打开，用洗耳球在滴定管上部挤压，将凡士林排出。

图5-2　酸式滴定管活塞涂凡士林

若为碱式滴定管，应检查橡胶管是否老化、玻璃珠大小是否合适。橡胶管老化则更新，玻璃珠过大（不便操作）或过小（会漏溶液）也应更换，以达到控制灵活、不漏溶液的目的。

若为带聚四氟乙烯旋塞的通用型滴定管，则通过调节螺丝即可。

5.1.3　装液

为了使装入滴定管的溶液不被滴定管内壁的水稀释，要先用所装溶液润洗滴定管。注入所装溶液约10～15mL，然后两手平端滴定管，慢慢转动使溶液流遍全管。打开滴定管的旋塞，使润洗液从滴定管下端流出。如此润洗3次以后，即可装入溶液。装液时应将瓶中的溶液直接倒入滴定管中（注意不要借用其他容器，如烧杯、漏斗等转移，以免带来误差），直至充满至零刻度以上为止。

5.1.4　排气(https://www.xing528.com)

装好溶液后，应检查尖嘴部分和橡胶管（碱式滴定管）内是否有气泡。若碱式滴定管中有气泡，可用右手拿滴定管，左手拇指和食指捏住玻璃珠部位，使橡胶管向上弯曲翘起，并捏挤橡胶管，使溶液从尖嘴喷出，排除气泡（图5-3）。排除酸式滴定管及通用型管中的气泡，可用右手拿滴定管，左手迅速打开旋塞，使溶液冲出尖嘴，流入水槽，同时右手可上下抖动滴定管。气泡排除后，加入溶液至“0”刻度以上，再转动旋塞或挤捏玻璃珠，把液面调节在0.00mL刻度处或略低于零刻度处。

图5-3　碱式滴定管排气泡

5.1.5　读数

滴定管读数前，应看看滴嘴上是否挂着液珠。滴定后，若滴嘴上挂有液珠，则无法准确确定滴定体积。读数时一般应遵循下列原则：

（1）将滴定管从滴定管架上取下，用右手大拇指和食指捏住滴定管上部（即滴定管及溶液的重心以上），其他手指从旁辅助，使滴定管自然垂直，然后再读数。将滴定管夹在滴定管架上读数的方法，一般不宜采用，因为这样很难保证滴定管垂直和准确读数。

（2）由于水的附着力和表面张力的作用，滴定管内的液面呈弯月形，无色和浅色溶液的弯月面比较清晰。读数时，视线应与弯月面下缘的最低点相切，即视线应与弯月面下缘的最低点在同一水平面上，如图5-4所示。对于有色溶液（如KMnO4，I2等），其弯月面不够清晰，读数时，视线应与液面两侧的最高点相切，这样才较易读准。

图5-4　读数方法

图5-5　读数卡读数法

（3）在滴定管装满或放出溶液后，必须等1～2min，使附着在内壁的溶液流下来后，再读数。如果放出溶液的速度较慢（如接近化学计量点时就是如此），那么可只等0.5～1min即可读数。注意在每次读数前，都看一下管壁内有没有挂液珠，管的尖嘴处有无悬液滴，管嘴内有无气泡。

（4）必须读至0.01mL位。滴定管上两个小刻度之间为0.1mL，要正确估计其十分之一的值，需经严格训练方能做到。一般可以这样估计：当液面在此两小刻度线中间时，最后一位即为0.05mL；若液面在两小刻度的1/3处，即为0.03mL或0.07mL；当液面在两小刻度的1/5时，即为0.02mL或0.08mL等等。

（5）对于有蓝带的滴定管，读数方法与上述相似。当蓝带滴定管内盛有溶液时，将出现似两个弯月面的上下两个尖端相交，此上下两尖端相交点的位置，即为蓝带管的读数的正确位置。

（6）为了便于读数，亦可采用读数卡，它有利于初学者读数。读数卡是用贴有黑纸或涂有黑色长方形的白纸板制成的。读数时，将读数卡放在滴定管背后，使黑色部分在弯月面下约0.5cm处，此时即可看到弯月面的反射层全部成为黑色，如图5-5所示。然后，读此黑色弯月面下缘的最低点。对有色溶液须读其两侧最高点时，须用白色卡片作为背景。