食品中硝苯地平快速检测成果

案例导入

案例：2013年5月25日，长治市食品药品监督管理局根据群众举报，执法人员在山西防爆电机（集团）有限公司职工医院查获标示“陕西秦晋中医糖尿病研究所监制出品”并由该研究所所谓专家坐诊销售的桃红粉片、百合粉片、菊花玉竹粉片、三通片、肖苛钙片、泽安茯苓山药茶等保健食品222瓶，宣称所有产品均为纯中药保健食品。经山西省食品药品检测所检测，在4种产品非法添加了硝苯地平等化学药物成分。长治市食品药品监督管理局对该案进行了严厉行政处罚，并已移交公安机关进一步追究刑事责任。

讨论：1.硝苯地平是什么？添加到保健食品中可能引起什么危害？2.有哪些方法可以快速地检测出样品中的硝苯地平？

血压指血液在血管中形成的压力，可以推动血液流动，为各组织器官提供足够的血量。高血压是持续血压过高的疾病，长期血压异常升高会损害血管健康，是心脑血管疾病的风险因素。由于近年来我国居民不健康生活方式的流行趋势严重，营养过剩、缺乏运动、精神压力增大等因素导致高血压的患病风险进一步增加。有效控制血压不仅可延缓动脉粥样硬化的形成和发展，还能延缓因血压经常升高所引发的心、脑、肾等重要脏器的病理变化进程，减少高血压并发症的发生和降低其死亡率。降血压类保健食品主要干预偏高的血压，帮助其趋向于健康水平变化。体重、饮食、运动、压力等生活方式因素是血压升高和多种疾病的主要风险因素，有效控制血压，应对它们同时进行干预。

硝苯地平又名1，4-二氢-2，6-二甲基-4-（2-硝基苯基）-3，5-吡啶二羧酸二甲酯，是一种二氢吡啶类钙拮抗剂，用于预防和治疗冠心病心绞痛，特别是变异型心绞痛和冠状动脉痉挛所致心绞痛。出于利益驱使，一些不法分子及商家为了增强产品功效，会在辅助降血压类保健食品中非法添加硝苯地平。保健品的标签上不可能标明该药品的剂量、适应症、禁忌症等，患者在不知情的情况下，若同时服用其他降压类西药，将会造成肝、肾、心脏的损伤及不良反应，严重者可导致死亡。硝苯地平属于化学药品，禁止添加到保健食品中。

1.范围

本方法规定了利用激光拉曼光谱法快速检测声称具有降血压功能保健食品中微痕量硝苯地平的定性检测方法。

本方法适用于声称具有降血压功能保健食品中硝苯地平的快速检测。

本方法检出限为0.5 mg/kg。

2.原理

试样经二步萃取提取后直接测定。样品中的硝苯地平分子与表面增强试剂混合后，分子吸附在表面增强纳米颗粒上，其拉曼散射信号得到增强，使用便携式激光拉曼光谱仪通过自动判别其特征峰即可定性检测出硝苯地平。

3.试剂及材料

表面增强试剂A：金纳米溶胶，表面增强试剂B：1%氯化钠水溶液，乙酸乙酯：分析纯，硫酸溶液：0.3 mol/L，离心管：1.5 mL、15 mL。

4.仪器及设备

便携式激光拉曼光谱仪，离心机：转速不低于3900 r/min，天平：感量为0.1 g，粉碎机，研钵。

5.分析步骤

（1）试样制备

液体样品充分混匀，半固体、浆体、悬浮液体、固体样品充分均质或粉碎混匀。(www.xing528.com)

（2）试样提取和净化

称取制备好的样品0.1 g（液体1 mL）于10 mL离心管中，向离心管中加入3 mL乙酸乙醋，祸旋萃取3 min后，离心分层，上层有机相为提取液。吸取0.5 mL提取液于2 mL离心管中，加入0.5 mL硫酸溶液，涡旋3 min，离心分层，下层溶液为待测液。

（3）仪器参数

激光功率：200 mW；扫描时间：5 sec；扫描次数：2；平滑参数：4。

（4）测定步骤

依次向检测瓶中加入500 μL纳米金增强试剂A，100 μL待测液，100 μL表面增强试剂B，混匀上机检测。

6.结果判定

根据谱图626 cm-1（±5 cm-1）、675 cm-1（±5 cm-1）处特征拉曼光谱，对保健食品中的硝苯地平进行评估：如同时存在上述特征峰，则可判定样品中含有硝苯地平；否则，不能证明样品中含有硝苯地平，需要进一步实验验证。食品中硝苯地平表面增强拉曼光谱图参见图10-3。

图10-3　硝苯地平表面增强拉曼光谱图

7.结论

硝苯地平在食品中属于非法添加物，故在保健品中不得检出。

当检测结果为阳性时，应对结果进行确证，确证不得采用快检方法。

8.其他

①本方法仅用于保健食品中硝苯地平的快速检测。

②本方法参比标准与规范为：湖北省食品安全快检操作规程。

③拉曼光谱仪一阶光谱峰中心位置重复性为±5 cm-1。