肉类新鲜度检测：快速盐基氮检测法

案例导入

案例：2014年7月20日晚，媒体曝光麦当劳、肯德基等快餐供应商上海福喜食品公司存在大量采用过期变质肉类原料等行为。上海食药监部门连夜出击跟进调查，要求上海肯德基、麦当劳问题产品全部下架。上海市食药监局和市公安局等部门随即成立了“720”联合办案指挥部，调查表明，上海福喜涉嫌存在利用回收食品生产经营食品、篡改生产日期和保质期等违法行为。

那么如何采用快速检测方法检测肉类的新鲜度呢？肉类新鲜度和挥发性盐基氮有何关系？

随着生活条件不断提高，人们对肉制品品质要求也越来越高。然而肉类在贮藏、加工、运输及销售过程中很难保证它不会受到外界环境和微生物等条件的影响，这些因素会导致猪肉品质下降。腐败变质后的猪肉，会给人民群众的健康甚至生命产生重大的影响，严重损害消费者的利益。因此，消费者对自己日常食用的猪肉品质以及它的新鲜程度非常关注。国标中规定，猪肉中挥发性盐基氮含量是划分猪肉新鲜度等级的标准。

挥发性盐基氮指肉类等动物性食品由于酶和细菌的作用，在腐败过程中，使蛋白质分解而产生氨以及胺类等碱性含氮物质。此类物质具有挥发性，其含量越高，表明氨基酸被破坏的越多，是反映原料鱼和肉的鲜度的主要指标。一般来讲，挥发性盐基氮的测定方法采用半微量定氮法或微量扩散法，这种方法前处理繁琐、检测周期长、效率低，不能满足当今肉检过程的快速、无损、自动化的需求。下面介绍具有检测速度快、操作简便、非破坏性等优势的畜禽肉新鲜度挥发性盐基氮含量的近红外测定法。

1.范围

本标准适用于不带骨鲜畜禽肉中挥发性盐基氮含量的快速测定，不适用于仲裁检测。

2.原理

近红外光谱是利用物质的含氢基团XH（X=C、N、0等）在780～2526 nm波长下的振动或转动所产生的特征谱图，用化学计量学方法建立畜禽肉中近红外光谱与挥发性盐基氮含量之间的相关关系，建立畜禽中挥发性盐基氮定量分析预测模型，可以快速测定畜禽肉中的挥发性盐基氮含量。

3.仪器及设备

近红外光谱测量分析仪器：应具有基于畜禽肉样品近红外光谱区的吸收特性，能够测定畜禽肉中的挥发性盐基氮含量或特性指标的专用分析仪器，且具备近红外光谱数据的收集、存储、分析和计算等功能，能够建立畜禽肉中挥发性盐基氮含量的校正模型。

4.试样制备

按照GB/T 9695.19-2008规定的方法进行取样，去除样品表面的可见脂肪和筋膜等。

5.分析步骤

（1）光谱采集

在同一测试温度范围内，通过试验确定合适的光谱采集参数，在畜禽肉表面避开筋膜采集光谱，每次测定要求连续测量样品的不少于3次的吸收度光谱，计算样品吸光度重复性指标，该指标应不大于0.0004 AU，计算平均光谱作为最终测量光谱，否则记录为异常测量，增加测定次数直至满足要求。(www.xing528.com)

（2）标准理化分析方法测定

选取近红外光谱采集处的畜禽肉组织，按照GB 5009.228-2016规定的方法测定每个样品的挥发性盐基氮含量。

（3）校正模型的建立

参与建立校正模型的畜禽肉样品应具有代表性，同一品种的样品应包含不同性别、不同月龄、存放时间，挥发性盐基氮含量范围要涵盖未来要分析的样品特性。选择100份以上的校正样品组成校正集，选择合适的预处理方法对近红外光谱数据进行预处理，选择合适的波长或频率以及变量数目，选择合适的化学计量学方法，建立校正模型。校正模型的性能利用SEC、R2C等指标评价，相关评价指标的要求见表5-1。

表5-1　校正模型校正评价指标

（4）校正模型的验证

使用40份以上的校正样品集之外的样品验证校正模型的准确性和重复性，其代表性要求与校正样品一致，应用（3）建立的模型进行预测，采用（2）所示的标准理化分析方法测定其挥发性盐基氮含量，选择SEC.R2C等指标评价校正模型验证效果，相关评价指标的要求见表5-2。

表5-2　校正模型验证评价指标

6.样品测量和结果

（1）样品测量

采用5（1）的方法采集样品的近红外光谱，仪器和采集条件应与建模过程一致。应用5（3）建立的校正模型测定其挥发性盐基氮含量，记录测量结果。测量结果有效数字与相应标准理化分析方法保持一致。

（2）测量结果

测量结果应在近红外光谱测量分析仪器所使用的校正模型所覆盖的挥发性盐基氮含量范围内。

每个样品两次测定结果绝对差值不得大于算术平均值的10%，计算扣除系统偏差后的平均值作为最终测量结果。否则记录为异常测量。