案例导入
案例：2016年11月4日，浙江省食品药品监督管理局在执行国家食品监督抽检计划时，委托宁波出入境检测检疫局检测检疫技术中心对浙江省宁波市宁海县梅林街道一个食品店销售的标称浙江龙游××公司生产的“梅干菜酥饼”进行抽样检测。经检测“梅干菜酥饼”受检样品因过氧化值（以脂肪计）项目不符合GB 7099-2015《食品安全国家标准糕点、面包》标准要求（标准指标：≤0.25 g/100 g，实测值0.43 g/100 g），被判定不合格。那么什么是过氧化值？过氧化值超过标准以后究竟对人体产生哪些什么危害？如何采用快速检测方法检测过氧化值呢？
过氧化值在一定程度上可以反映食品的质量，是表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标，是1千克样品中的活性氧含量，以过氧化物的毫摩尔数表示。一般来说，过氧化值越高其酸败越厉害。长期食用过氧化值超标的食物对人体的健康非常不利，因为过氧化物可以破坏细胞膜结构，导致胃癌、肝癌、动脉硬化、心肌梗塞、脱发和体重减轻等。长期食用过高过氧化值的食物对心血管病、肿瘤等慢性病有促进作用。除了食用油质量检测时需要测定过氧化值，以油脂、脂肪为原料制作的食品，也通过检测其过氧化值来判断其质量和变质程度，比如、月饼、方便面、绿豆糕、桃酥、莲花酥、饼干、面包、萨其马、肉制品、坚果、水产品及其制品、速冻水饺、火腿、火腿肠、腌腊肉、婴幼儿奶粉等食品。同时地沟油作为反复使用的废弃油脂回购加工所得，其过氧化值也是严重超标的，虽然不能作为检测地沟油的唯一指标，但是也可以作为地沟油的初步筛查方法之一。另外，并不是合格的食品就不用担心过氧化值超标的问题，如果放置过长，或者生产过久的食品，食品中的油脂不可避免地会发生酸败氧化，进而引起过氧化值增高的问题，比如合格的食用油，在使用过程中，每次打开盖，都会进去一些氧气，打开次数越多越会增加油脂酸败氧化的速度，所以要尽量减少打开的次数，购买食品也要注意查看保质期。
在GB/T 5009.227-2016《食品安全国家标准食品中过氧化值的测定》中，介绍了对食用植物油中过氧化值的检测方法和标准，测定方法主要是滴定法和电位滴定法。快速检测过氧化值的方法主要有显色法和试纸比色法。
一、显色法
1.范围
本方法适用于常温下为液态的食用植物油、食用植物调和油和食品煎炸过程中的各种食用植物油的过氧化值的快速测定。
2.原理
植物油经有机溶剂溶解后，加入碘化钾与过氧化物反应生成碘单质，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。通过硫代硫酸钠的用量计算样品中过氧化值。
3.试剂及材料
除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682-2016规定的二级水。
①异丙醇（c3h8o）。
②冰醋酸（CH3COOH）。
③硫代硫酸钠溶液：称取2.49 g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶于1000 mL水中，现用现配。
④碘化钾（KI）。
⑤淀粉指示剂（1%）：称取0.5 g可溶性淀粉，加少量水调成糊状，边搅拌边倒入50 mL沸水，再煮沸搅拌均勻后，放冷备用。
⑥移液器：1 mL和5 mL。
⑦天平：感量为0.01 g。
⑧环境条件：温度15～35℃，湿度≤80%。
4.分析步骤
（1）试样的提取
称取2 g（精确至0.01 g）食用植物油试样，置于玻璃瓶中，加入18 mL异丙醇，振摇使油溶解。
（2）测定步骤
①样品测定。
加入3 mL冰醋酸，1 g碘化钾，振荡30s，置于暗处反应3 min。加入20 mL蒸馏水，1 mL淀粉指示剂，摇勻，再加入硫代硫酸钠溶液3.94 mL，观察颜色变化。
②质控试样的测定。
每批样品测定应同时进行质控试验。
质控样品：采用典型样品基质或相似样品基质，经参比方法确认为阴性、阳性的质控样品。
称取2 g（精确至0.01 g）质控试样，按照样品测定步骤与样品同法操作。
5.结果判定
观察样液的颜色，若为无色，说明样品中的过氧化值低于标准值（阴性）。若液体颜色仍为蓝色或棕色，说明样品中的过氧化值高于标准值（阳性）。
阴性质控样的测定结果应为阴性，阳性质控试验测定结果应均为阳性。
当检测结果为阳性时，应采用GB 5009.227-2016《食品安全国家标准食品中过氧化值的测定》进行确证，进一步确定样品中过氧化值的含量。
6.性能指标
①检测限：0.25 g/100 g。
②灵敏度：灵敏度应≥95%。
③特异性：特异性应≥90%。(www.xing528.com)
④假阴性率：假阴性率≤5%。
⑤假阳性率：假阳性率≤10%。
二、试纸比色法
1.范围
本方法适用于常温下为液态的食用植物油、食用植物调和油和食品煎炸过程中的各种食用植物油的过氧化值的快速测定。
2.原理
食用植物油中的过氧化物被固化在试纸上的过氧化物酶催化分解出氧，与联苯胺类化合物反应显色，试纸的颜色反映出食用植物油中的过氧化值的量。
3.试剂及材料
除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682-2016规定的二级水。
①固化有过氧化物酶的过氧化值试纸。
②恒温水浴锅。
③环境条件：温度15～35℃，湿度≤80%。
4.分析步骤
（1）试样的提取
用清洁、干燥容器量取少量的食用植物油样品，将食用植物油样品的温度调整到20～30℃。
（2）测定步骤
①样品测定。
用塑料吸管吸取适量待测液，滴至试纸条的反应膜上（或将试纸直接插入到待测液浸泡5s后取出），静置90s，从试纸侧面将多余的油样用吸水纸吸掉，与色阶卡进行对比。进行平行试验，两次测定结果应一致，即显色结果无肉眼可辨识差异。
②质控试样的测定。
每次测定应同时进行质控试验。
质控样品：采用典型样品基质或相似样品基质，经参比方法确认为阴性、阳性的质控样品。
取少量质控试样，按照样品测定步骤同法操作。
5.结果判定
观察试纸条的颜色，与标准色阶卡进行比较，判定检测结果。颜色相同或相近的色块下的数值即是本样品的检测值，如试纸的颜色在两色块之间，则取两者的中间值。按GB 2716-2018的规定，食用植物油过氧化值颜色深于0.25 g/100 g则为阳性样品。其他食用植物油的结果判定以所执行的相应标准为准。色阶卡见图3-2。
图3-2 过氧化值色阶卡
阴性质控样的测定结果应为阴性，阳性质控试验测定结果应为阳性。
当检测结果为阳性时，应采用GB 5009.227-2016《食品安全国家标准食品中过氧化值的测定》确证，进一步确定试样中过氧化值的含量。
6.性能指标
①检测限：0.3 mg/g。
②灵敏度：灵敏度应≥95%。
③特异性：特异性应≥90%。
④假阴性率：假阴性率应≤5%。
⑤假阳性率：假阳性率应≤10%。
7.注意事项
本方法所述试剂、试剂盒信息及操作步骤是为本方法使用者提供方便，在使用本方法时不作限定。方法使用者在使用替代试剂、试剂盒或操作步骤前，须对其进行考察，应满足本方法规定的各项性能指标。
色阶卡应确保在试剂盒保质期内不出现褪色或变色的情况。
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