离子液体BmimPF6在核酸和蛋白质分离中的应用

参照文献[13]报道的方法并对其进行了一定的改进以合成疏水性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（BmimPF6），具体合成过程如图2-1所示。

图2-1　由甲基咪唑和氯代丁烷合成离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（BmimPF6）(www.xing528.com)

将28mL（24.85g，0.27mol）氯代正丁烷和20mL（0.25mol，20.72g）1-甲基咪唑，加入250mL三口圆底烧瓶中，水浴加热到75℃，搅拌回流72h。反应过程中可观察到白色浑浊现象，继续反应直到溶液变为浅黄色透明液体，用20mL乙酸乙酯洗涤3次，在真空干燥箱中80℃干燥24h，可得到1-丁基-3-甲基咪唑氯代盐（BmimCl）约24mL，收率为80%。

将20mL（22g，0.125mol）的BmimCl和40mL水加到250mL三口圆底烧瓶中，不断搅拌中滴加30mL（0.2mol）的六氟磷酸，控制反应的温度不超过50℃，搅拌1h后，取出下层溶液用二次去离子水洗涤，直到洗涤水的pH为6.5左右，将产物放至干燥箱中80℃干燥24h，得到约20mL 1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（BmimPF6），收率为77%。合成的离子液体BmimPF6的核磁共振1H谱为：1H-NMR（in CD3COCD3）δCH3（1）：3H，singlet（s），4.004ppm，δH（2）：1H，s，8.941ppm，δCH2（3）：2H，triplet（t），4.311ppm，δH（4）：1H，s，7.703ppm，δH（5）：1H，s，7.652ppm，δCH2（6）：2H，quintet，1.884ppm，δCH2（7）：2H，sextet，1.357ppm，δCH3（8）：3H，t，0.928ppm。相关数据与文献[13]报道的基本吻合。