液相色谱-质谱联用仪-波谱分析

随着计算机技术、色谱分离技术以及质谱仪灵敏度和准确度的大幅度提高，质谱与色谱联用的分析仪器近年来得到了空前发展。集分离和鉴定于一体的高效液相色谱—电喷雾质谱联用仪（HPLC—ESI MS）的推出，进一步促进了质谱在蛋白质组学、组合化学、药学和药物分析学、药物代谢和药代动力学中的应用。而气相色谱—质谱联用仪则可对汽化混合物进行快速分离、结构鉴定及定量分析，使其在有机化学、环境化学、石油化学、毒物学、药物学等领域得到广泛的应用。液—质联用仪的质谱部分一般都同时配有电喷雾电离（ESI）和大气压化学电离（APCI）离子源。仪器类型按质谱分析器不同分为液相色谱—单四极质谱两用仪、液相色谱—离子阱质谱联用仪、液相色谱—三重四级杆质谱联用仪、液相色谱—飞行时间质谱联用仪和液相色谱—扇形磁场质谱联用仪等。

单四级质谱分析器具有全扫描（full scan）和选择离子检测（SIM）模式。全扫描是任何质量检测器都能够采用的一种最常用的扫描方式，该方式可扫描较大质量范围内所有的离子信号，一般用于目标化合物分子质量的鉴定和未知化合物分子质量的测定。选择离子检测扫描是专门对选定的离子质量进行扫描的一种方式，由于目的是检测某个特定质量m的离子，SIM扫描的质量范围通常设为m±（0.1～x）u。x值的大小决定扫描质量窗口的大小，窗口设置太宽可能会遇到其他离子干扰，太窄则会影响灵敏度。

离子阱质谱分析器除了可进行全扫描和SIM扫描之外，还可以进行多级质谱扫描（MSn）。从化合物的一级质谱（MS或MS1）中选择一个离子使其发生碎裂，扫描碎片离子即可得到该化合物的二级图谱（MS2）。按上述方法可获得多级质谱（MSn）。采用MSn技术可以得到化合物的分子结构信息。

三重四极杆质量分析器可以组成多种扫描方式：子离子扫描、母离子扫描、中性丢失选择检测和多反应选择监测（SRM、MRM）。这些扫描由于经过两个质量分析器的选择检测，专属性和抗干扰能力强，不仅利于明确母离子、子离子的关系，而且适合进行定量分析。(www.xing528.com)

除此之外，近代LC—MS还有一些杂交的分析器，如QTOF分析器（四极和飞行时间分析器结合的分析器）。

LC—ESI MS适于分析难挥发、极性、热不稳定的化合物，可用于复杂中草药和天然产物的组成分析、合成产物的鉴定、药物代谢物及药代动力学研究、多肽和蛋白质相对分子质量测定、序列分析，以及蛋白质的磷酸化和糖基化分析等。LC—APICMS则适用于分析非性化合物。