1.改变外加磁场强度
在NMR谱上，要判明吸收峰的间距是化学位移差（Δν）还是偶合分裂的裂距（J），可以采用测试时改变磁场的方法判别。因为Δν随外磁场变化而变化，而J不随外磁场变化而变化。
比值Δν/J是决定NMR谱复杂性的关键因素，只要Δν/J足够大（如＞6），就可以利用一级近似规律求解，能够用一级近似规律的都是简单易解的图谱，所以，原则上说，只要外磁场足够强，高级谱都能变成一级谱图（至少近似一级谱图）。但是实际上，外磁场的增强受到技术条件的限制，所以，只能说这是简化谱图的一种方向。图3-31Δν/J=3为AB系统，Δν/J＞10为AX系统，因为J不随外磁场变化，Δν随外磁场发生了变化，所以说明改变外加磁场强度可以使AB系统变为AX系统。
图3-31 AB和AX系统
2.自旋去偶技术
NMR谱的复杂情况主要来自核磁之间的自旋偶合，为了简化因这些原因引起的复杂情况，可以在实际中采取自旋去偶的方法，即在样品受到固定射频照射进行扫场的同时，用另一种能引起去偶磁场共振的射频进行饱和照射。这时受饱和照射的磁核进行快速跃迁，不能与邻近磁核实现偶合，谱图上与此相关的偶合分裂也就消失，使图谱得到简化，如图3-32所示。
3.NOE技术
NOE技术属另一类型的双照射技术。某一自旋核饱和时，这时与其相近的另一个核的共振信号强度（吸收峰面积）会加强。由于偶合核吸收面积的改变与两核之间的距离有关，所以在结构测定上NOE技术是很有价值的。
产生这一现象是自旋—晶格弛豫效率增大（T1变小）的结果，在讨论弛豫机理时讲到Δt·ΔE≈h。显然，当T1变小时，即Δt变小，ΔE变大，反映在图谱上，即吸收峰面积增加。
图3-32 自旋去偶示意图
当饱和照射—CH3时，Ha吸收峰面积增加16%，照射—C2H5时，Ha吸收峰面积无变化。
当照射δ1.42（—CH3），Ha吸收峰面积增加17%，当照射δ1.97（—CH3），Ha共振强度无变化，说明Ha与—CH3（δ1.42）为顺式结构。
4.位移试剂
能够引起不等价质子化学位移差距增大的试剂叫作位移试剂。位移试剂常是一些过渡元素的有机配合物（稀土族—镧系离子），质子共振峰之所以会发生位移，是由于位移试剂中顺磁性离子（如Er、Pr）所含未成对电子引起的，它可以部分地在整个分子中有所扩散，因此对各个磁核有强烈的影响。
图3-33 位移试剂应用示例
共振谱中的某一吸收峰，由于溶剂或结构的改变向低磁场移动，称为顺磁性位移，δ值增大；反之，向高磁场移动，称为抗磁性位移，δ值减小。
常用的位移试剂是三（2，2，6，6-四甲基庚二酮-3，5）铕，以缩写Eu（DPM）3作为标记符号。(www.xing528.com)
位移试剂在结构测定方面的主要应用是简化谱型，使各质子信号拉开，原来无法辨认的一簇峰变得清晰，可以用“一级近似”进行分析。
图3-33为正丁醚的核磁共振图谱。可以看出，由于Eu（DPM）3的加入，各质子信号显著被拉开。
5.重氢交换
与N、O、S原子相连的活泼氢（OH、NH、SH）可用重水处理，产生重氢（氘）交换，交换后的NMR谱中不再出现活泼氢的共振信号。产生这一现象是由于在同一磁场中，氘的共振信号离质子的共振信号相当远，例如，质子在60MHz共振时，氘在9.2MHz共振，从信号的消失可以判断分子中含有活泼氢。
另外，当活泼氢与其他质子之间存在偶合时，经过重氢交换，偶合分裂现象在图谱中会消失。因为重氢的偶合常数仅是质子的1/6.3，相当于去偶作用，从而使谱图得到简化。
6.溶剂效应
如前所述，选择不同的溶剂会对样品的化学位移发生不同的影响，使原来重叠和相距非常近的吸收信号拉开，从而使谱图得到简化。
对于乙腈、N-烷基甲酰胺、醛、α或β不饱和酮以及一些芳香化合物，当用苯做溶剂时，由于苯的各向异性效应，使不同质子受到不同的屏蔽作用，结果吸收信号被拉开。例如，苯环对酮类化合物的屏蔽作用如图3-34所示。
图3-34 苯环对酮类化合物的屏蔽作用
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