红外—热重连用技术(TGA—FTIR)是20世纪60年代末首次提出的、80年代末发展起来的一种红外联用技术,并在1987年美国Nicolet仪器公司TGA—FTIR首次商品化后,得到了长足发展(图2-72)。
1.TGA—FTIR工作原理
利用吹扫气(通常为氮气或空气)将热失重过程中产生的挥发组分或分解产物,通过后恒定在高温下(通常为200~250℃)的金属管道及玻璃气体池,引入红外光谱仪的光路中,并通过红外检测、分析判断逸出气组分和结构的一种技术。
该技术弥补了热重法只能给出热分解温度、热失重百分含量,而无法确切给出挥发气体组成定性结果的不足,因而在各种有机、无机材料的热稳定性和热分解机理方面得到了广泛应用。
2.TGA—FTIR的优缺点
(1)缺点。
①由于热失重逸出气大多情况是多种同类气体的混合物,在红外谱图解析时通常得到某一类或几类气体的信息。
②TGA—FTIR联用技术不适用于逸出气密度很大或为双原子分子的情形。
(2)优点。一个样品,一次升温就可同时获得样品的重量变化及热效应信息。
3.TGA—FTIR联用热分析的影响因素(www.xing528.com)
(1)升温速度。
①试样受热升温是通过介质(坩埚)进行热传递的,在炉子和试样坩埚之间可形成温差。升温速度不同,温差就不同,导致测量失误。
②升温速度对试样的分解温度有影响。升温速度快,造成温差和热滞后大,分解起始温度和终止温度都相应升高。
(2)样品因素。
①试样量。试样量大时,TG曲线的清晰度变差,并移向较高温度。同样试样用量对DTA曲线也有很大影响,一般情况下,试样量少,差热曲线出峰明显、分辨率高,基线漂移也小,因此试样用量应在热重—差热联用分析仪灵敏度范围内尽量少。
②粒度。粒度越细,TG曲线起始分解温度越低,DTA曲线峰温越低。
图2-72 红外热重连接装置
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