测定水系总磷含量的环境化学实验技术

一、实验原理

水中总磷包括溶解和不溶解的各种形式磷酸盐和含磷有机物，如果作总磷的测定，应先消化使含磷有机物全部转化成可溶的磷酸盐，消化也会使偏磷酸盐和焦磷酸盐转化成正磷酸盐。

在酸性条件下，过硫酸铵溶液加热，产生如下反应：

产生的氧原子自由基将水中的有机磷、无机磷、悬浮物内的磷全部氧化成正磷酸。在强酸溶液中用钼酸铵和酒石酸锑钾与之反应，生成磷钼锑杂多酸，在一定酸度下，磷钼锑杂多酸可被还原剂（如氯化亚锡、抗坏血酸或称维生素C、亚硫酸钠等）还原成蓝色化合物，叫“钼蓝”：

本实验采用抗坏血酸作为还原剂，利用分光光度计监测磷的含量。

二、实验试剂与仪器

1.试剂

（1）过硫酸铵（固体），2 mol/L硫酸，3 mol/L NaOH。

（2）1% 酚酞：1 g酚酞溶于90 mL乙醇中，加水至100 mL。

（3）钼锑储备液：称取酒石酸锑钾0.5 g溶于100 mL水中，制成0.5%的溶液。另取钼酸铵10 g溶于450 mL水中，溶解后缓慢加入153 mL浓硫酸，边加边搅拌，冷却后再将0.5% 的酒石酸锑钾溶液加到钼酸铵溶液中，最后加水至1 L。摇匀，贮于棕色瓶中，此溶液可长期保存。

（4）钼锑抗试剂：称取0.5 g抗坏血酸溶于30 mL钼锑储备液中，溶解后混匀。临用前现配，有效期为24 h。

（5）1 000 μg/mL磷酸盐储备液：称取1.098 g KH2PO4，溶解于250 mL容量瓶中。

（6）10 μg/mL磷酸盐使用液：1 000 μg/mL磷酸盐储备液稀释100倍即可。

2.仪器

（1）分光光度计；(www.xing528.com)

（2）可调温封闭电炉，2 000 W。

三、实验步骤

1.磷标准曲线的绘制

分别吸取10 μg/mL磷的标准溶液0.0、0.5、1.0、2.0、3.0 mL于50 mL比色管中，加水稀释至约25 mL，加入1 mL钼锑抗混合试剂，摇匀后放置10～15 min，加水稀释至刻度，再摇匀，放置10 min，以水作参比，用1 cm比色皿，设定波长710 nm处测定吸光度，记入表3-6。根据吸光度与浓度的关系，绘制标准曲线。

表3-6　磷标准液的吸光度值

2.天然水样的磷含量测定

水样当天采集，采用天然水系不同深度水样，为了得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样，混合搅拌试样5 min，使其均匀。量取100 mL水样两份，分别放入两只250 mL锥型瓶中，另取250 mL锥型瓶加入100 mL蒸馏水于作对照实验。三只锥形瓶中分别加入1 mL 2 mol/L硫酸，3 g (NH4)2S2O8，置于可调电炉上缓缓微沸1.5～2.5 h。用蒸馏水冲洗锥形瓶壁，并适当补加蒸馏水，使锥形瓶内溶液体积达到25～50 mL，再加热约10～20 min。

停止加热冷至室温，加1滴酚酞，并用2 mol/L NaOH将溶液中和至微红色。再滴入2 mol/L HCl使粉红色恰好褪去，转入100 mL容量瓶中，蒸馏水定容。移取上述溶液20～50 mL比色管中，加1 mL钼锑抗混合试剂，摇匀后放置10～15 min，加水稀释至刻度，再摇匀。分光光度计设定波长710 nm处，用1 cm比色皿，以水作参比，测定吸光度。

四、实验结果处理

由标准曲线查得磷的含量，计算水中磷的含量。

总磷含量以C（mg/L）表示，按下式计算：

式中：m——试样测得含磷量，μg；

V——测定用试样体积，mL。