1.仪器
（1）水浴锅，3孔；
（2）台称；
（3）分析天平；
（4）电动离心机；
（5）振荡器；
（6）离心管，50 mL；
（7）碘量瓶，250 mL；
（8）量筒，100 mL；
（9）干燥器，玻璃φ=5～6 cm；
（10）锥形瓶，250 mL；
（11）铁丝笼架，形状与油浴锅配套，内设若干小格，每格可插一支试管；
（12）硬质试管，25 mm×100 mm；
（13）注射器，5 mL；(www.xing528.com)
（14）温度计，250℃。
2.试剂
（1）底泥，风干后磨碎过100目筛备用。
（2）浸提液：称取44.6 g焦磷酸钠（Na4P2O7·10H2O）和4.0 g氢氧化钠，用水溶解，再用水稀释至1 000 mL，溶液pH值在13左右。
（3）氢氧化钠溶液：0.05 mol/L，称取2 g氢氧化钠，用水溶解，再用水稀释至1 000 mL。
（4）硫酸溶液：0.5 mol/L，取28 mL硫酸（ρ=1.84 g/mL），缓慢注入水中，再加水稀释至1 000 mL。
（5）硫酸溶液：0.025 mol/L，取20 mL 0.5 mol/L硫酸溶液，用水稀释至1 000 mL。
（6）重铬酸钾标准溶液：0.800 0 mol/L，称取经150℃烘干2 h的39.224 8 g重铬酸钾（K2Cr2O7），精确至0.000 1 g，加400 mL水，加热溶解，冷却后，加水稀释至1 000 mL。
（7）硫酸亚铁铵标准溶液：0.2 mol/L，称取80 g硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O]，溶解于水，加15 mL硫酸（ρ=1.84 g/mL），再加水稀释至1 000 mL。
（8）邻菲啰啉指示剂：称取1.485 g邻菲啰啉（C12H8N2·H2O）和0.695 g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O），溶于100 mL水中，形成的红棕色络合物贮于棕色瓶中。
（9）石英砂，黄豆大小。
（10）硫酸，（ρ=1.84 g/mL）。
（11）硫酸银，研成粉末。
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