1.标准曲线的绘制
取6支10 mL具塞比色管,根据表2-2配制亚硝酸盐标准溶液系列。
表2-2 NO:标准溶液系列
将各管溶液混匀,于暗处放置20 min(室温低于20℃时放置40 min以上),用10 mm比色皿于波长540 nm处,以水为参比测量吸光度,扣除0号空白溶液吸光度后,按的质量浓度(μg/mL),用最小二乘法计算标准曲线的回归方程。
2.采样
取两支内装有10.0 mL吸收液的多孔玻板吸收瓶和一支内装10 mL的酸性高锰酸钾溶液(试剂4)的氧化瓶(液柱高度不低于80 mm),将氧化瓶用尽量短的硅橡胶管串联在二支吸收瓶之间,以0.6 L/min流量采气24 L。采气系统参见图2-1。在采样的同时,应记录现场温度和大气压力。
将装有吸收液的吸收瓶带到采样现场,在与样品相同的条件下保存、运输至实验室,用作空白样品。
图2-1 采气系统示意图
3.样品测定(www.xing528.com)
采样后于暗处放置20 min(室温20℃以下放置40 min以上)后,用水将吸收管中吸收液的体积补充至标线,混匀。按照标准曲线的绘制过程和条件,测定试剂空白溶液和样品溶液的吸光度。分别按式(1)、式(2)计算空气中NO2、NO的浓度(以NO2计,mg/m3),NOx质量浓度为两者之和。
式中:ρNOx——空气中NOx的浓度(以NO2计,mg/m3);
A、A0——分别为样品溶液和试剂空白溶液的吸光度;
b、a——分别为标准曲线的斜率(吸光度·mL/μg)和截距;
V——采样用吸收液体积(mL);
V0——换算为标准状况下的采样体积(L);
f ——Saltzman实验系数,0.88(空气中NO2浓度超过0.720 mg/m3时取0.77);
K——NO→NO2氧化系数,0.68;
D ——样品的稀释倍数。
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