【摘要】:1971年,Coburn和Kay[17]首次使用射频辉光放电源与四级杆质谱串联研究材料表层中的元素分布,这一初步应用也预示了射频辉光放电的巨大潜能。他们认为尽管很多关于基础研究和方法体系发展的工作有待于系统开展与深入研究,但rf-GD-MS确实能够克服各种固体样品在分析中遇到的困难。近年来,国际上一些科学家致力于脉冲/射频辉光放电质谱的开发,并将其逐渐应用于非导体、镀膜、薄层或聚合物等材料表征研究。
1971年,Coburn和Kay[17]首次使用射频辉光放电源与四级杆质谱串联研究材料表层中的元素分布,这一初步应用也预示了射频辉光放电的巨大潜能。20世纪八九十年代,射频辉光放电与质谱/光谱联用的开发与应用在美国、欧洲地区得到进一步推进。Pisonero等[18]首先评价了运用rf-GD-MS分析时样品的准备,等离子体的稳定时间,系统短期和长期的稳定性,切换样品的重现性、准确度、检测限等。他们认为尽管很多关于基础研究和方法体系发展的工作有待于系统开展与深入研究,但rf-GD-MS确实能够克服各种固体样品(如绝缘体成分、氧化物粉末、薄层、聚合物等)在分析中遇到的困难。随后,该研究小组独立设计开发了辉光源,并与辉光放电质谱以及AAS联用,这一设计虽与Grimm源有些类似,但源内细节的独特之处为后来射频技术的发展奠定了基础。该仪器在45min内分析稳定度的测量相对标准偏差小于2.5%,重现性的相对标准偏差在1%~5%之间。对于导体和绝缘体,大部分元素检测限在1×10-8~1×10-6。Harrison等也评价了rf-GD-MS分析氧化物样品时各个参数的影响,所研究的参数包括放电功率、气压、样品到采样孔的距离、冷却剂的冷却时间。对于所有测定的组分,得到的精密度优于5%,而半定量分析的结果与实际浓度相比,差异在两倍以内。近年来,国际上一些科学家致力于脉冲/射频辉光放电质谱的开发,并将其逐渐应用于非导体、镀膜、薄层或聚合物等材料表征研究。(www.xing528.com)
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