太阳能多晶硅的辉光放电质谱分析

多晶硅是太阳能光伏产业最主要、最基础的功能性材料。随着绿色能源战略的实施，多晶硅市场需求保持持续增长的趋势。多晶硅中的杂质含量及其种类是影响其性能的重要指标，使得定量分析多晶硅中痕量杂质成为重要的研究课题。国内外对于多晶硅的杂质含量没有统一标准。因此，开展太阳能级多晶硅材料纯度和杂质含量的检测方法研究及相关标准物质的研制，符合国家战略发展需求，对我国太阳能的开发和应用具有重要意义。刘洁等［10］采用直流辉光放电质谱（dc-GD-MS）测定多晶硅中关键杂质元素的相对灵敏度因子（RSF）。标样制作过程主要是在连续通入氩气条件下将固定量的非标准多晶硅样品熔化，向硅熔体中均匀掺入浓度范围为1～30mg／g的关键杂质元素（如B和P），采用快速固化法制成标样；再将制成的标准样品加工成一系列适合GD-MS扁平池（flatcell）的片状样品（20mm×20mm×2mm）。采用二次离子质谱法（SIMS）对标准样品中关键掺杂元素进行多次定量测定，取平均值作为关键杂质元素的精确含量。优化一系列质谱条件后，运用GD-MS对标样中关键掺杂元素的离子强度进行多次测定，计算平均结果，得到未校正的表观浓度，利用标准曲线法计算出关键杂质元素的相对灵敏度因子，如图6．2所示。

图6．2 多点法测定B（a）和P（b）相对灵敏度因子［10］(www.xing528.com)

Sabatino等运用快流速辉光放电质谱研究太阳能多晶硅中的一些杂质元素。实验中，用于GD-MS分析研究的样品为6个P型的多晶硅样品，并通过离子注入方式制成3μm厚的表面杂质元素层。分析过程中，采集时间大约是30s，溅射深度约为0．5μm。结果表明：GD-MS分析样品中掺杂的B、P、Ti元素获得的浓度与实际浓度吻合。由于Fe和Cu的快速扩散，它们的实测浓度与实际浓度有些偏离，这一结果显示：运用GD-MS分析容易扩散的元素，在进行深度剖析时须考虑元素扩散机理。GD-MS与SI-MS分析B、Fe、Cu元素浓度随深度分布情况记录如图6．3所示。