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辉光放电质谱理论与应用:钕铁硼合金常微量元素定量分析

时间:2023-11-08 理论教育 版权反馈
【摘要】:测定控制样品并建立工作曲线,测定了2块钕铁硼合金试样中的Al、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Ga、Zr、Nb、Mo、Tb、Dy共13种常微量元素的含量。结果表明:GD-MS法与电感耦合等离子体发射光谱法的测定结果相吻合,各元素的相对标准偏差都小于3%,该准确度与精密度良好,能够对稀土材料中常微量元素包括杂质稀土元素进行准确测定。

辉光放电质谱理论与应用:钕铁硼合金常微量元素定量分析

钕铁硼永磁材料因具有高剩磁、高矫顽力和高磁能积而被称为“磁王”,机械加工性能也较好,是当前性价比最高、应用最广和发展速度最快的商品化磁性材料[8]。钕铁硼永磁材料中常添加Al、V、Cr、Co、Ni、Cu、Ga、Zr、Nb、Mo、Tb、Dy等元素用于提高材料的矫顽力、居里温度及稳定性等,这些常微量元素的含量直接影响材料的各项性能参数。钕铁硼永磁材料的元素测定通常采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP AES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),前处理操作复杂,且易沾污;对于稀土材料而言,ICP AES法的大多数稀土元素的光谱干扰非常严重,如钕铁硼材料中基体Nd元素对Tb、Dy等有严重的谱线干扰;ICP-MS法的稀土基体元素的氢氧多原子离子对部分稀土杂质元素的测定存在同量异位干扰,须分离基体元素才能进行稀土杂质的测定。辉光放电质谱法(GD-MS)因采用固体直接进样方式,从而简化操作、减少沾污,并且避免了溶液进样引入的基体元素氢氧多原子离子的质谱干扰;可测量的线性动态范围宽,能够实现从超痕量到常量元素的测定。聂帅等[8]建立了GD-MS法测定钕铁硼(NdFeB)合金中13种常微量元素的方法,因Nd Fe B合金尚无标准样品,制备了6块控制样品并进行均匀性检验与定值;优化了GD-MS仪器条件(放电电流、放电气体流量离子源温度和透镜电参数)来获得足够且稳定的灵敏度与分辨率以及适宜且稳定的离子流强度。测定控制样品并建立工作曲线,测定了2块钕铁硼合金试样中的Al、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Ga、Zr、Nb、Mo、Tb、Dy共13种常微量元素的含量。结果表明:GD-MS法与电感耦合等离子体发射光谱法的测定结果相吻合,各元素的相对标准偏差都小于3%,该准确度与精密度良好,能够对稀土材料中常微量元素包括杂质稀土元素进行准确测定。(www.xing528.com)

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