辉光放电质谱：分析金属铪的新方法

自然界中，金属铪（Hf）与锆（Zr）是共生的，一般铪是锆的2％左右。然而，锆在地壳中含量极少，加上锆铪分离技术极其复杂，使得铪成为名副其实的稀有金属。铪由于具有良好的焊接性能和加工性能，常用作核反应的控制棒、水冷高功率长寿命堆。此外，铪在非核工业中也有很多应用，一般以金属添加剂形式存在。铪与其他金属的合金有一些独特的性质，可作为航空航天工业的材料。如果铪的纯度达不到特定的要求，其性能将受到严重影响。高纯铪的纯度可达99．99％以上，其中主要杂质是伴生元素Zr，其他元素含量大多在μg／g～ng／g级，甚至更低。因此，对高纯铪痕量杂质元素的全面准确分析提出了较高要求。针对颗粒状金属铪（2mm×1mm×1mm），钱荣等［7］采用直流辉光放电质谱（dc-GD-MS）“嫁接”方法分析了其中的杂质元素。该方法可解决金属铪样品尺寸太小难以直接进行辉光放电质谱分析的问题。样品前处理过程中，采用聚四氟乙烯管（内径2．3mm×外径3．2mm）与医用注射器连接并密封接口，再将粒状铪置于管子前端（管长的1／3处），接着将PTFE管水平插入已被加热至熔融态的铟中，迅速抽取铟并确保铟与铪紧密连接，实现金属样品的“嫁接”，冷却形成新的样品。优化分析条件后，运用dc-GD-MS对金属铪中75种元素进行分析，均能得到较好的检测限、稳定性和重现性。另外，可以对其中32种元素进行半定量分析，均得到较好的结果。结果表明，此种“嫁接”dc-GD-MS方法不仅操作简单、无污染、绿色环保，而且能够达到较好的检测限、稳定性和重现性，适合微小尺寸金属样品的分析。(www.xing528.com)