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高纯铟中痕量元素的辉光放电质谱法

时间:2023-11-08 理论教育 版权反馈
【摘要】:铁、铜、铅、锌、铊、镉、锡等元素对高纯铟的性能有很大影响,准确测定并严格控制它们的含量具有重要意义。刘红等[6]采用辉光放电质谱法对高纯铟中铁、铜、铅、锌、铊、镉、锡等14种元素进行了测定。测量过程中,调节放电电压为1.2kV,放电电流为40mA,进行高压放电,收集待测元素离子信号,根据辉光放电质谱仪定量分析原理,求出待测杂质元素的浓度。

高纯铟中痕量元素的辉光放电质谱法

铟,熔点156.61℃,沸点2060℃,相对密度7.31g/cm3,是银白色并略带淡蓝色光泽的金属,质地非常软,可塑性强,延展性好,可压成片,因此常用作直流辉光放电谱分析非导体材料时使用的辅助放电金属。此外,作为稀有金属在电子电器和航空航天领域被广泛应用。随着应用领域的不断扩大,对其纯度的要求也相应提高。铁、铜、铅、锌、铊、镉、锡等元素对高纯铟的性能有很大影响,准确测定并严格控制它们的含量具有重要意义。刘红等[6]采用辉光放电质谱法(FinniganELEMENT GD-MS)对高纯铟中铁、铜、铅、锌、铊、镉、锡等14种元素进行了测定。样品制备过程中,预先将样品切割成大小尺寸为5mm×20mm×20mm的片状,先用甲苯清洗样品表面上的油污,再用水清洗,用HNO3(1∶1)腐蚀8min,用超纯水反复冲洗后,放入甲醇中保存,分析前取出在红外灯下烘干,并对仪器工作参数进行了优化。预溅射过程中,把样品放入样品夹中,推入离子源腔内,待真空度达到0.22k Pa,调节放电电压和放电电流分别为1.2kV、45mA,溅射约30min,一般以容易引入污染的Na、Fe、Ca的信号稳定为准,以消除样品制备过程中可能产生的沾污。测量过程中,调节放电电压为1.2kV,放电电流为40mA,进行高压放电,收集待测元素离子信号,根据辉光放电质谱仪定量分析原理,求出待测杂质元素的浓度。(www.xing528.com)

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