辉光放电质谱：非导体材料深度剖析应用

由于更适合分析非导体材料，rf-GD-MS成为近年来GD-MS领域的重要研究方向之一，在非导体材料深度剖析方面获得了广泛的应用。

Jäger等［24］运用rf-GD-MS成功地对陶瓷基钙钛矿涂层（La0．65Sr0．3Mn O3）中的Mg、Al、Ni、Co、Cu、Ga、As等杂质元素进行了深度剖析，并利用合成的标准样品获得了所测元素的定量结果，所测元素的标准偏差均小于15％，检测限低于10μg／g；另外，该实验还研究了射频功率、放电气压对相对灵敏度因子（RSF）的影响，实验结果表明RSF值不受射频功率和放电气压的影响。Saprykin等［2526］用rf-GD-MS对Ni和Co氧化物掺杂的Cr基合金进行了深度剖析，设定溅射速率为0．15μm／min，测定了Fe、Ni、Co、Y四种元素与Cr的浓度比随深度的变化关系；Saprykin还将rf-GD-MS应用于半导体和陶瓷材料的深度剖析领域。

Bouza等［27］使用脉冲rf-GD-TOF-MS对27nm SixNy-12nm Nb-20nm SiO2-6mm玻璃基底复合涂层样品和4nm Ti-10nm SixNy-6nm Cr-20nm SiO2-6mm玻璃基底的复合涂层样品进行了深度方向的分析并成功地从实验结果中分辨出各层之间的变化。西班牙Oviedo大学的Pisonero等［28］同样使用脉冲rf-GD-MS对超薄Si基Si-Co双层薄膜材料进行了深度剖析，其中Si层厚度为30nm，Co层厚度分别为30nm、10nm、5nm、2nm、1nm。实验结果表明，该方法具有很好的深度剖析能力，即使1nm Co层中也能明显看出层间元素的信号强度变化。Muñiz等［29］使用脉冲rf-GD-TOF-MS对玻璃基体上的复合膜层即（第一层） Si、（第二层）Si-Al、（第三层）Ag-Ni-Cr、（第四层）Zn、（第五层） Si-Al、（第六层）Ag-Ni-Zn、（第七层）Si-Al进行了深度剖析。Pisonero［30］等利用rf-GD-MS对6nm玻璃基片上沉积的Si3N4／Nb／Si3N4涂层进行了深度剖析，实验结果如图5．7所示。实验发现在靠近Nb层附近Si和N的浓度急剧下降，说明Si3N4未向Nb层进行明显的扩散，Si3N4／Nb界面清晰。(www.xing528.com)

图5．7 6nm厚玻璃基底上多层涂层（27nm Si3N4／25nm Nb／6nm Si3N4）的rf GDTOF MS深度剖析结果［30］

目前，聚合材料在材料科学领域的应用越来越多，被广泛用作防护涂层、包装材料、胶黏剂及涂料等。运用质谱检测器不仅可以进行元素和同位素分析，还可以获得有机化合物的分子量和结构信息。聚偏二氟乙烯（PVDF）主要用途之一是在水净化领域，用于微生物细菌和病毒的微滤。Marcus等［31］运用rf-GD-MS对100μm厚空心滤膜PVDF中的有机组成进行深度剖析，同时研究了离子交换型离聚物中离子掺杂剂的深度分布，通过得到的元素和分子信息对聚合物的体积和表面结构进行了表征（图58）。