辉光放电质谱嫁接法用于小尺寸样品分析

辉光放电质谱特定的放电池对材料尺寸和导电性有很高的要求，对于尺寸过小的导体样品或非导体样品可以采用“嫁接法”进行分析。钱荣等［3］发展了嫁接法，通过将导电金属铟加热熔化后与小尺寸样品紧密连接，实现小尺寸样品的嫁接，冷却形成新的样品。实验结果表明，此方法不仅操作简单、无污染、绿色环保，而且还能够达到较好的检测限、稳定性和重复性。该方法也同样适用于小尺寸非导体样品的制样［14］。下面以金属铟为载体介绍“嫁接法”的样品制备。

将小尺寸样品、高纯块体铟、石英坩埚分别置于稀硝酸（1∶1， V／V）、去离子水、无水乙醇中清洗、烘干。选择合适的聚四氟乙烯管（PTFE，内径2．3mm，外径3．2mm），与医用注射器连接，接口密封，将小尺寸样品置于管口；金属铟在石英坩埚中加热至熔化，将PTFE管插入液体铟中，用注射器抽取，铟进入管子中与样品连接，稍待冷却再将管子取出，将聚四氟乙烯管中的铟棒取出，形成新的样品（铟棒一端连接样品），截取20mm×2mm×2mm二次制备的样品，按照稀硝酸（1∶1，V／V）、去离子水、无水乙醇的顺序清洗、烘干。Ca F2晶体通过嫁接法制备的样品如图4．11所示。

图4．11 金属铟嫁接Ca F2样品示意图(www.xing528.com)

该方法适用于小尺寸的导电和不导电样品，但样品的尺寸不应大于或等于选用的聚四氟乙烯管的直径。如样品尺寸直接过大，则连接样品的金属铟会过薄，黏附在样品表面的铟随着放电时间的增加会越来越少，容易导致样品脱落影响实验。