金属铟或镓具有低熔点的特性，利用其加热熔化后的流动性，渗透到粉体的空隙中，制得符合GD-MS进样要求的样品。陈刚等［8］利用高纯铟采用压力渗透法制得高纯Ge O2粉末的棒状样品，并采用JXA 8100电子探针仪对制得的Ge O2在金属铟中分布情况进行分析，结果表明金属铟均匀渗透到Ge O2粉末的空隙中。同时针对日常制样过程中易出现污染的元素Na、Mg、Al等进行VG9000型GD-MS分析，结果表明样品未被污染，分析精度满意。下面以高纯铟为导电介质，介绍通过压力渗透法获得适于GD-MS分析测试的制样方法。
选用聚四氟乙烯加工成高度为2．5mm、直径为25mm的圆柱形，将聚四氟乙烯容器置于稀硝酸溶液中超声清洗，再于超纯水中超声清洗2次，最后用无水乙醇洗净烘干，待用。将样品粉末在105℃烘干去除水分后，在聚四氟乙烯容器底部均匀铺一层样品粉末，将一厚度为2．5mm、直径为25mm的金属铟片置于样品上方，金属铟片事先已用硝酸溶液、超纯水、无水乙醇清洗烘干。容器置于密闭的铜制加热炉中，加热炉中通入高纯氮气。加热后，金属铟受热熔化，在氮气压力下熔化的铟填满样品粉末的空隙。待容器冷却后，金属铟冷却凝固，将金属铟从容器中取出，待测样品位于铟片下表面，用高纯氮气将没有被吸附紧的粉末吹走，即可获得适于测定的片状样品。制样装置示意图如图4．7所示。
图4．7 压力渗透法片状样品制样装置结构简图
也可以采用该种方法制备针状样品，选用高度为25mm、直径为2．0mm的圆柱状聚四氟乙烯容器。样品的制备方法同上述片状样品的制备，其制样装置示意图如图4．8所示。(www.xing528.com)
采用压力渗透法制备样品时，样品的粒度、高纯氮气的压力、加热炉的温度设置及保温时间、样品冷却的时间等参数对制样的具体影响有待进一步研究。
图4．8 压力渗透法针状样品制样装置结构简图
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