【摘要】：将铟块置于稀硝酸溶液中超声清洗2次，再于超纯水中超声清洗2次，最后用无水乙醇洗净烘干。图4．4 机械滚压前后铟棒裹覆粉末样品示意图将样品粉末在105℃左右烘干去除水分后，置于清洗干净的高纯钽片上，用另一高纯钽片将制得的铟棒在样品粉末上碾压，由于铟的延展性很好，并且吸附性也很强，所以铟棒的表面会黏附一层样品粉末，样品制备结果如图4．4所示。制样后应尽快分析，以免放置时间过长引入污染。
将铟块置于稀硝酸（1∶1，V／V）溶液中超声清洗2次，再于超纯水中超声清洗2次，最后用无水乙醇洗净烘干。选择合适的聚四氟乙烯管（PTFE，内径2．3mm，外径3．2mm），与医用注射器连接起来，接口密封；金属铟在石英坩埚中加热至熔化，将PTFE管插入液体铟中，用注射器迅速抽取铟并放置冷却。将聚四氟乙烯管中的铟棒取出，切割成20mm左右的小段，置于稀硝酸（1∶1， V／V）溶液中超声清洗2次以除去表面污染，然后于超纯水中超声清洗2次，最后用无水乙醇洗净烘干。
将样品粉末在105℃左右烘干去除水分后，置于清洗干净的高纯钽片上，用另一高纯钽片将制得的铟棒在样品粉末上碾压，由于铟的延展性很好，并且吸附性也很强，所以铟棒的表面会黏附一层样品粉末，样品制备结果如图4．4所示。制样后应尽快分析，以免放置时间过长引入污染。该方法中，粉末样品颗粒度的大小会影响放电过程的稳定性，通常适于VG9000型和GD 90型GD-MS分析测试的粉末样品颗粒为75μm以下。另外为防止铟棒表层没有吸附紧的粉末在溅射过程中堵塞放电池狭缝，可用高纯氮气将铟棒表层没有吸附紧的粉末吹走。
使用该方法时，需要注意以下几个方面：(www.xing528.com)
（1）粉末在铟棒表面裹覆的厚度及分布的不同会导致其放电过程的差异性，包含不同的阴极溅射过程及离子化效率；
（2）粉末样品表面易吸附水分和空气，会对辉光放电过程和测定结果产生较大干扰，过多的水分还可能造成样品在放电过程中坍塌，从而影响放电的稳定性；
（3）将固体样品研磨成粉末不仅消耗时间，还会引入污染，而且有些样品如陶瓷、玻璃等是很难研磨均匀的。
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