GD-MS元素分析技术及样品要求

辉光放电质谱法（GD-MS）是一种固体材料直接分析方法［12］。GD-MS采用直接进样技术，须测试的固体样品经过简单的机械处理和表面清洁，无须将样品转化为溶液即可进行元素分析，避免了在溶解、稀释过程中可能引入污染物的情况。

商品化的GD-MS多采用直流放电源，样品直接作为辉光放电的阴极，通常要求样品具有一定的导电性。在实际生产、加工和使用过程中，材料的形态有多种，包括固态块状、粉末状、颗粒状、屑状以及棒状等。对于多数金属、合金、高纯硅等块状导体、半导体材料而言，样品只须简单地切割加工成合适的形状（针状或片状），进行表面清洗后即可直接进行分析。目前，不同商品化GD-MS可测量的样品规格见表4．1。而对于形状尺寸不合适的导电样品，如粉末状、颗粒状等，使用GD-MS法进行分析前，可以通过压片法、嫁接法等样品处理方法将样品制成适合GD-MS分析的形状［3］。rf-GD-MS对样品导电性没有特殊要求，即可以直接分析导体、半导体材料，也可以直接分析非导体材料［45］。块状样品切割成合适的片状后，就可以进行直接分析，也可以通过将粉末样品压片后用于分析。

表4．1 不同型号GD-MS样品尺寸要求 （mm）(www.xing528.com)

但目前商品化的rf-GD-MS仪器稀少，只有英国质谱仪器公司的GD 90型GD-MS同时具有直流源和射频源，大多数的GD-MS还是以直流源为主。为了拓宽dc-GD-MS在非导体材料中的应用，可以通过对样品进行适当的前处理，使样品具有导电性能后进行dc-GD-MS测定［610］。对于非导体粉末样品，可将样品粉末和导电材料混合均匀后，采用特制的压模制成针状或片状进行分析［68］。对于块状非导体样品，可将低熔点导电金属铟加热熔化后包裹在针状样品表面，利用铟的导电性辅助样品导电［9］；或利用高纯钽槽作为辅助金属分析块状样品［10］；也可借助嫁接法分析小尺寸样品［3］。在样品的制备过程中，一方面应使制备的样品适合进样分析；另一方面使样品放电稳定，并获得适于分析的信号强度。制备成型的样品通常采用有机试剂清洗或化学试剂腐蚀等方法进行表面清洗，有时通过抛光等方法可减少样品表面气体杂质的吸附，缩短样品预溅射过程的时间。本章将主要以VG9000型和GD 90型GD-MS为例，介绍GD-MS分析中导体、半导体、非导体样品的制样方法和所需注意的问题。以下方法中清洗样品使用的有机溶剂、无机试剂、超纯水中的杂质元素不能对待测元素产生干扰。