【摘要】:配制AgNO3溶液的蒸馏水应不含Cl-。AgNO3溶液见光易分解,应保存于棕色瓶中。标定AgNO3溶液一般采用莫尔法。市售NH4SCN不符合基准物要求,不能直接称量配制。待AgCl沉淀凝聚后,加入铁铵矾指示液5mL,用0.02mol/L NH4SCN标准溶液滴定至溶液呈血红色为终点。记录消耗的NH4SCN标准溶液体积,由此计算酱油中氯化钠含量。
1.标准溶液的配制和标定
银量法中常用的标准溶液是AgNO3和NH4SCN溶液。
AgNO3标准溶液可以直接用干燥的AgNO3来配制。一般采用标定法。配制AgNO3溶液的蒸馏水应不含Cl-。AgNO3溶液见光易分解,应保存于棕色瓶中。常用基准物NaCl标定AgNO3溶液。NaCl易吸潮,使用前将它置于瓷坩埚中,加热至500~600℃干燥,然后放入干燥器中备用。标定AgNO3溶液一般采用莫尔法。
市售NH4SCN不符合基准物要求,不能直接称量配制。常用已标定好的AgNO3溶液按佛尔哈德法的直接滴定法进行标定。(www.xing528.com)
2.应用示例——酱油中氯化钠的测定
在含有一定量NaCl的酱油中,加入过量的AgNO3标准溶液,过量的AgNO3溶液用铁铵矾作指示剂,以NH4SCN标准溶液滴定到刚有血红色出现,即为滴定终点。为使测定准确,加入硝基苯将AgCl沉淀包住,阻止SCN-与AgCl发生沉淀转化。
测定步骤为:准确移取酱油样品5.00mL于100mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。准确移取上述试液10.00mL置于250mL锥形瓶中,加水50mL,混匀。加入6mol/L HNO315mL及0.02mol/L AgNO3标准溶液25.00mL,再加硝基苯5mL,用力振荡摇匀。待AgCl沉淀凝聚后,加入铁铵矾指示液5mL,用0.02mol/L NH4SCN标准溶液滴定至溶液呈血红色为终点。记录消耗的NH4SCN标准溶液体积,由此计算酱油中氯化钠含量。
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