浸出法制油是采用萃取的原理,选用某种能够溶解油脂的有机溶剂,经过对油料的接触(浸泡或喷淋),使油料中的油脂被浸出的一种制油方法。其基本过程是:把油料胚(或预榨饼)浸于选定的溶剂中,使油脂溶解在溶剂内(组成混合油),然后将混合油与固体残渣(粕)分离,混合油再按不同的沸点进行蒸发、汽提,使溶剂汽化变成蒸气与油分离,从而获得油脂(浸出毛油)。溶剂蒸气则经过冷凝、冷却回收后继续使用。粕中亦含有一定数量的溶剂,经脱溶烘干处理后即得干粕,脱溶烘干过程中挥发出的溶剂蒸气仍经冷凝、冷却回收使用。浸出法制油具有粕中残油率低(出油率高)、劳动强度低、工作环境佳、粕的质量好等优点。浸出法制油目前已普遍使用。
一、溶剂
(一)油脂在不同有机溶剂中的溶解度
浸出法制油的基本原理是油脂能很好地溶解于所用溶剂。众所周知,溶解是相互的,两种液体分子的内聚力(或介电常数)或极性大小越接近,这两种液体的分子越容易互相混合,即彼此间的溶解度越大。
油脂属于非极性物质,所用溶剂的极性也应该很小。一种液体的极性即是构成该液体分子的极性。分子极性的大小,说明分子之间作用力的大小。当油脂分子和某种溶剂分子间作用力相当接近时,油脂和该溶剂就能够互相溶解。二者越相近,互溶的能力就越强。
(二)对浸出溶剂的要求
从理论上说,用于油脂浸出的溶剂应符合以下条件。
(1)来源充足 浸出法制油既然是油脂工业的先进技术,没有充足的溶剂来源便难以普及。
(3)介电常数与油脂相近 能以任何比例溶解油脂,并能在常温或温度不太高的条件下能把油脂从油料中浸出。
(4)只溶解油料中的油脂 对于油料中的非油物质没有溶解性。
(5)挥发性好 浸出油脂后容易与油脂分离,在较低温度下能从粕中除去。
(6)对设备没有腐蚀性 以延长设备的使用寿命,降低生产成本。
(7)安全 溶剂应不易着火和爆炸。
(8)沸点范围小 沸点范围也称沸程、馏程,即在此沸点范围内能把溶剂蒸馏干净。所用溶剂的沸点范围越窄越好,以便在较小的温度范围内可以从油脂和粕中除去溶剂,便于操作和减少损耗。
(9)在水中的溶解度要小 回收粕和油脂中的溶剂,是利用水蒸气对粕进行“干燥”,对油脂进行“汽提”,使溶剂蒸气和水蒸气一起逸出,经冷凝后得到的溶剂和水的混合液。
(10)无毒性 以保证操作人员的身体健康和得到油脂、饼粕的正常品质。
(三)我国使用的溶剂
目前,我国使用的油脂浸出溶剂主要是6号溶剂油和正己烷溶剂。
6号溶剂油的质量标准如下。
(1)馏程:初馏点不低于60℃,98%馏出温度不高于90℃。
(2)无水溶性酸或碱。
(3)含硫量>0.05%。
(4)无机械杂质和水分。
(5)油渍试验合格。
食品工业用正己烷是用6号溶剂油精馏生产的,正己烷含量高(正己烷含量≥60%),其馏程短,生产能耗大幅降低;浸出效果好,有利于提高油品和粕的质量;具有更好的安全性,可减少对环境的污染,是国际上食用油脂、医药、化工行业广泛使用的专业溶剂。
二、油脂浸出的基本原理
油脂浸出亦称浸出,是用有机溶剂提取油料中油脂的工艺过程。油料的浸出,可视为固—液浸出,它是利用溶剂对不同物质具有不同溶解度的性质,将固体物料中有关组分加以分离的过程。在浸出时,油料用溶剂处理,其中易溶解的组分(主要是油脂)就溶解于溶剂。当油料浸出在静止的情况下进行时,油脂以分子的形式进行转移,属分子扩散。但浸出过程中大多是在溶剂与料粒之间有相对运动的情况下进行的,因此,它除了有分子扩散外,还有取决于溶剂流动情况的对流扩散过程。
(一)分子扩散
分子扩散是以分子移动形式进行的,当油料与溶剂接触后,油脂分子以不规则的热运动方式从油料中渗透出来并扩散到溶剂中,同时,溶剂分子也不断地渗透到油料中与油脂分子混合,使油料内部及溶剂都形成了溶液(称混合油),这两部分溶液中油脂的浓度相差较大,油脂分子从浓度大的区域向浓度小的区域扩散,直到达到平衡为止。
(二)对流扩散
分子扩散以单个分子为转移单位,而对流扩散是溶液以小体积进行的转移。它是一部分溶液在流动的情况下以一定的速度移向另一处,在流动中带走被溶解的物质,即以流动方式进行的物质扩散过程。实际上,浸出过程是分子扩散和对流扩散的结合过程,在原料与溶剂接触的表面层是分子扩散;而在远离原料表面的液体为对流扩散。对流扩散所传递的原料数量大大超过分子扩散。为了加快浸出速度,就得不断地改变溶液的浓度差和加快流动速度,使溶剂(或混合油)与油料处在相对移动的情况下进行浸出。惯用做法是利用液位差或泵的动力对混合油施加压力,以强化对流扩散作用。
三、浸出法制油工艺
(一)浸出法制油工艺的分类
按操作方式,浸出法制油工艺可分成间歇式浸出和连续式浸出。
1.按操作方式分类
(1)间歇式浸出 料胚进入浸出器,粕自浸出器中卸出,新鲜溶剂的注入和浓混合油的抽出等工艺操作,都是分批、间断、周期性进行的浸出过程属于这种工艺类型。
(2)连续式浸出 料胚进入浸出器,粕自浸出器中卸出,新鲜溶剂的注入和浓混合油的抽出等工艺操作,都是连续不断进行的浸出过程属于这种工艺类型。
2.按接触方式分类
按接触方式,浸出法制油工艺可分成浸泡式浸出、喷淋式浸出和混合式浸出。
(1)浸泡式浸出 料胚浸泡在溶剂中完成浸出过程的称为浸泡式浸出。属浸泡式的浸出设备有罐组式浸出器,另外还有弓形、U形和Y形浸出器等。
(2)喷淋式浸出 溶剂呈喷淋状态与料胚接触而完成浸出过程者被称为喷淋式浸出,属喷淋式的浸出设备有履带式浸出器等。
(3)混合式浸出 这是一种喷淋与浸泡相结合的浸出方式。属于混合式的浸出设备有平转式浸出器和环形浸出器等。
3.按生产方法分类
按生产方法,浸出法制油工艺可分成直接浸出和预榨浸出。
(1)直接浸出 直接浸出也称一次浸出。它是将油料经预处理后直接进行浸出制油的工艺过程,此工艺适合于加工含油量较低的油料。
(2)预榨浸出 预榨浸出油料经预榨取出部分油脂,再将含油较高的饼进行浸出的工艺过程,此工艺适用于含油量较高的油料。这种工艺具有预榨油质量高、设备生产能力大、加工成本低等优点。
(二)浸出工艺的选择依据及基本的工艺流程
1.浸出系统
常用的浸出器有平转浸出器和环形浸出器。平转浸出工艺流程如图3-1所示。平转浸出工艺中,预榨饼由水平埋刮板输送机送至浸出车间,经除铁装置除去铁杂质后落入存料箱内,再用埋刮板输送机送至绞龙,然后进入平转式浸出器进行浸出,浸出器一般有18个浸出格,采用“喷淋—沥干—喷淋”的间歇大喷淋方式,并有帐篷式过滤器进行混合油过滤。
图3-1 平转浸出工艺流程
1、5、9—埋刮板输送机 2、6、8—封闭绞龙 3—平转式浸出器 4—双绞龙 7—D.T蒸脱机 10—卧式烘干机 11—地绞龙 12—斗式提升机 13—皮带输送机14、18—混合油罐 15—混合油泵 16、46—热交换器 17—湿式捕集器19、21—长管蒸发器 20、22—分水器 23—层碟式汽提塔 24—毛油箱 25—毛油泵 26、29、30、31、32、33、34、49—冷凝器 27、42—分水器 28—溶剂周转库 35—蒸煮罐 36—热水泵 37—进液罐 38—废液泵 39—水封池 40—混合冷凝器 41—水泵 43—吸收塔 44—风机 45—富油泵 47—加热器 48—解吸塔 50—贫油泵 51—冷却器 52—溶剂泵 53—新鲜溶剂加热器
环形浸出工艺流程如图3-2所示。环形浸出工艺中,原料经闭风器进入循环浸出器,经过预喷淋浸出段、流态浸出段(下弯曲段)、水平喷淋浸泡段、逆流浸出段(上段弯曲段)和上部翻转喷淋段(新鲜溶剂喷淋)进行浸出。新鲜溶剂由溶剂周转罐用泵经溶剂预热器送入。浸出粕经沥干段后落入湿粕绞龙送至高料层蒸烘机。
图3-2 环形浸出工艺流程
1、8—绞龙 2—存料箱 3—斗式提升机 4—浸出器 5—湿粕绞龙 6—封闭阀 7—高料层蒸脱机 9—混合油泵 10—旋液分离器 11—混合油罐 12、14—长管蒸发器13、15、17—分离器 16—管式汽提塔 18—毛油箱 19—毛油泵 20—粕末分离器21、25、26—冷凝器 22—分水器 23—蒸水罐 24—溶剂周转库 27—平衡冷凝器 28—活性炭吸附罐 29—加热冷却器 30—风机 31—溶剂泵 32—新鲜溶剂加热器
2.湿粕脱溶(烘干)系统
浸出后湿粕用埋刮板输送机送至封闭绞龙,然后进入D.T蒸脱机,蒸脱溶剂后经卧式烘干机蒸干后,成品粕(干粕)用埋刮板输送机及出粕绞龙送至成品粕库。
3.混合油蒸发和汽提系统
浸出器内经帐篷式过滤器过滤后的混合油,自流到混合油罐,再由混合油泵打入经热交换器设备到另一个混合油罐,经如此预处理后的混合油送至混合油预热蒸发器,浓度达到要求的混合油进入第一、二长管蒸发器蒸发后,进入层碟式汽提塔进行汽提,浸出毛油自塔底流入毛油箱,再泵至炼油车间。
4.溶剂回收系统
混合油预热蒸发器蒸发的溶剂蒸气进预热器冷凝器冷凝,冷凝后流至循环溶剂罐,第一长管蒸发器蒸发出的溶剂蒸气进入第一长管冷凝器冷凝后流入循环溶剂罐,第二长管蒸发器蒸发出的溶剂蒸气进入溶剂预热器,用来加热泵入浸出器间歇大喷淋装置的新鲜溶剂,溶剂蒸气的部分冷凝液流至循环溶剂罐,未凝结的溶剂蒸气再经过第二长管冷凝器冷凝后流向循环溶剂罐,蒸烘机的二次蒸汽经过混合油预热蒸发器后,一部分冷凝下来,经混合液冷却器进一步冷却,然后进入分水箱,分离水后溢流入循环溶剂罐。另一部分未凝结的二次蒸汽则进入蒸烘机冷凝器冷凝后流至分水箱分离,溶剂仍溢流回循环溶剂罐。层碟式汽提塔的混合气体进入汽提塔冷凝器冷凝后,再进入分水箱分离出的溶剂溢流至循环溶剂罐,废水则通过水封池排出。
5.自由气体中的溶剂回收系统
该工艺流程的特点是二次蒸汽的热能利用较好,但应注意到蒸脱机二次蒸汽中所夹带的粕屑对换热设备使用效果及寿命的影响。
四、油脂浸出
(一)工艺流程
油料经过预处理后所成的料胚或预榨饼,由输送设备送入浸出器,经溶剂浸出后得到浓混合油和湿粕。
(二)浸出设备
浸出系统的重要设备是浸出器,其形式很多。间歇式浸出器有浸出罐。连续式浸出器有平转式浸出器、环形浸出器、卫星式浸出器、履带式浸出器等。
1.平转浸出器
活络假底平转浸出器结构如图3-3所示。
平转式浸出器的浸出格和混合油集油格展开图如图3-4所示。由图中可以看到,新鲜溶剂由溶剂泵进入喷管,喷淋料层渗透后滴入Ⅶ号油斗,再由6号泵抽出进入喷管e。喷淋料层渗透后滴入Ⅵ号油斗,经5号泵抽出喷淋滴入V号油斗,4号泵抽出喷淋滴入Ⅳ号油斗,3号泵抽出喷淋滴入Ⅲ号油斗。1号泵抽出的混合油喷入进料管,由进料管直立段与进入的料胚混合滴入I号油斗。由于开始段混合油中含粕粉多,因而由2号泵抽出经过料层进行自滤喷淋下滴,通过与水平面呈30°角的帐篷过滤器筛网的过滤进入Ⅱ号油斗。这样的浓混合油含粕粉少,然后再由n号油斗抽出送往蒸发系统。
图3-3 活络假底平转浸出器的结构
1—顶盖 2—隔板 3—活动假底 4—轨道 5—混合油收集格 6—轮子 7—转动体 8—套筒滚子链 9—转动轴 10—溶剂预喷管 11—料封绞龙
图3-4 浸出格和混合油集油格展开图
2.环形浸出器
环形浸出器主要由进料斗、壳体、拖链、喷淋装置、出粕口和传动机构等部分组成。如图3-5所示。
环形浸出器结构紧凑、简单,占地面积小,可以分段制造后到现场安装。装拆、运输方便,适合于机械厂成批制造和系列化生产。拖链的速度可因处理量的多少而改变,如200t/d的工厂,可在50~300t/d调节。
图3-5 环形浸出器的结构
环形浸出器操作方便,维修简单,工艺参数容易变更。在工艺性能上,具有料层薄、渗透性好、浸出时间短等优点。
五、湿粕的脱溶烘干
从浸出器卸出的粕中含有25%~35%的溶剂,为了使这些溶剂得以回收和获得质量较好的粕,可采用加热以蒸脱溶剂,所得干粕应无溶剂味、引爆试验合格、含水量在12%以下、粕熟化、不焦不煳。
高料层蒸烘机具有脱溶效果好、处理量大、消耗动力少、蒸汽用量小、制造简单、节省钢材等优点。
高料层蒸烘机的结构如图3-6所示,它由上、下层蒸烘缸、搅拌器、落料控制机构、传动装置等几部分组成。
上层蒸脱缸是采用钢板卷制焊接而成的圆筒体,底部具有蒸汽夹套,蒸缸的底盘上开有孔径为2mm的若干小孔,通过小孔喷入压力为0.05~0.1MPa的直接蒸汽,以加热及蒸脱湿粕中的溶剂。上层蒸脱缸的高度为2.5~3m(顶部是一个高1m的大头,便于溶剂蒸气贮存与排出),内存湿粕料层的高度控制在1.2~1.5m。
图3-6 高料层蒸烘机的结构
1—转动轴 2—上层蒸脱缸 3—自动下料器 4—搅拌翅 5—检修人孔 6—筒体 7—减速器
下层烘缸的结构与上层蒸脱缸相同,只是高度较低,一般为0.7m,底部也具有蒸汽夹套,通入压力为0.5MPa的间接蒸汽以加热烘干湿粕,湿粕在上层蒸脱缸内蒸烘时间约为30min,在下层烘缸内烘干时间约为8min。
上、下层蒸烘缸的正中有一根垂直轴,该轴的转速为15~16r/min,在搅拌轴上各层缸体内装有不同数量及不同形式的搅刀,用来搅松料层,防止直接蒸汽短路,以提高脱溶效果,并使上层蒸烘缸至下层烘缸的落料均匀。下层烘缸的底部有一把双臂搅刀,以使出粕均匀。
六、混合油的蒸发和汽提
(一)工艺过程
从浸出器泵出的混合油(油脂与溶剂组成的溶液),须经处理使油脂与溶剂分离。分离方法是利用油脂与溶剂的沸点不同,首先将混合油加热蒸发,使绝大部分溶剂汽化而与油脂分离。然后,再利用油脂与溶剂挥发性的不同,将浓混合油进行水蒸气蒸馏(即汽提),把毛油中残留溶剂蒸馏除去,从而获得含溶剂量很低的浸出毛油,但是在进行蒸发、汽提之前,须将混合油进行预处理,以除去其中的固体粕末及胶状物质,为混合油的成分分离创造条件。
(二)混合油的预处理
油厂现多已采用旋液分离器来分离混合油中的粕末,使用效果尚好。旋液分离器是利用混合油各组分的重度不同,采用离心旋转产生离心力大小的差别,使粕末下沉而液体上升,达到清洁混合油的目的,此方法也称为离心沉降。该设备由圆筒部分和锥形筒底组成,旋液分离器的结构如图3-7所示。
混合油经入口管切向进入圆筒部分,形成螺旋状向下旋流,粕末等固体粒子受离心力作用移向器壁,并随旋流下降到锥形筒底部的出口。由底部出口排出的含粕末等固体粒子较多的浓稠混合油重新落入浸出器内。这种浓稠悬浮液称为底流。清洁的或含有较细较轻微粒的混合油,则形成螺旋上升的内层旋流,由上部中心溢流管溢出,溢出的混合油称为溢流,最后由出口管流至混合油贮罐。
图3-7 旋液分离器的结构
1—出口管 2—混合油入口管 3—圆筒体 4—锥形筒底 5—底流出口管
(三)混合油的蒸发
蒸发是借加热作用使溶液中一部分溶剂汽化,从而提高溶液中溶质的浓度,即使挥发性溶剂与不挥发性溶质分离的操作过程。混合油的蒸发是利用油脂几乎不挥发,而溶剂沸点低、易于挥发的特性,用加热使溶剂大部分汽化蒸出,从而使混合油中油脂的浓度大大提高的过程。(www.xing528.com)
在蒸发设备的选用上,油厂多选用长管蒸发器(也称为升膜式蒸发器)。其特点是加热管道长,混合油经预热后由下部进入加热管内,迅速沸腾,产生大量蒸气泡并迅速上升。混合油也被上升的蒸气泡带动并拉曳为一层液膜沿管壁上升,溶剂在此过程中继续蒸发。由于在薄膜状态下进行传热,故蒸发效率较高。
长管蒸发器的结构如图3-8所示,它由蒸发器及安装在其顶部的分离器组成一个整体。在蒸发器的圆形外壳内装有长度为4~4.5m的加热列管,由外壳两端的管板固定,加热列管与管板的连接多用焊接法。圆筒形外壳的上、下部分分别接有加热蒸汽进口管及乏汽出口管,经预处理的混合油从蒸发器下部封头侧壁的混合油进口管进入蒸发器,在列管内受到间接蒸汽加热后,即进行升膜式蒸发、溶剂蒸气及所夹带的混合油一并沿着列管呈膜状上升。在分离器内,由于双旋形出口的作用,使混合油及溶剂蒸气沿分离器的内壁旋转而进行离心分离。溶剂蒸气继续上升,由分离器顶部出口管排至冷凝器。而浓度提高了的混合油则沉降于分离器的底部,由浓混合油出口管排出。在蒸发器下部封头的底部设有排渣管,用于清洗时排出列管内的污垢。
图3-8 长管蒸发器的结构
1—蒸发器外壳 2—旋液壳体 3、11—法兰 4—溶剂蒸气出口管 5—分离器上壳体 6—隔板 7—填料 8、10—分离器中壳体 9—混合油出口管 12—蒸汽进口管 13—支承座 14—分离器下壳体 15—加热管 16—冷凝液排出管 17—下盖 18—混合油出口管 19—排渣管
(四)混合油的汽提
通过蒸发,混合油的浓度大大提高。然而,溶剂的沸点也随之升高。无论继续进行常压蒸发或改成减压蒸发,欲使混合油中剩余的溶剂基本除去都是相当困难的。只有采用汽提,才能将混合油内残余的溶剂基本除去。
汽提即水蒸气蒸馏,其原理是:混合油与水不相溶,向沸点很高的浓混合油内通入一定压力的直接蒸汽,同时在设备的夹套内通入间接蒸汽加热,使通入混合油的直接蒸汽不致冷凝,直接蒸汽与溶剂蒸气压之和与外压平衡,溶剂即沸腾,从而降低了高沸点溶剂的沸点。未凝结的直接蒸汽夹带蒸馏出的溶剂一起进入冷凝器进行冷凝回收。常用的汽提设备为层碟式汽提塔。
双段层碟式汽提塔是根据水蒸气蒸馏的原理而设计的,是一种降膜式蒸馏设备,结构如图3-9所示。其塔体可分成上、下两段,每段塔体内部都装有数组锥形分配碟组,每个锥形分配碟组由溢流盘、锥形分配碟和球形分配盘组成,混合油从塔顶进油管进入,首先充满第一个锥形分配碟盘的溢流盘,自溢流盘流出的混合油在锥形分配碟的表面上形成很薄的混合油膜向下流动,由环形分配盘承接后流至第二个锥形分配碟组的溢流盘,在溢流分配成薄膜状向下流动,直接蒸气由每段塔体下部的喷嘴喷入,与混合油接触后产生喷雾状态,直接蒸气继续上升,在锥形分配碟组的表面与溢流的混合油逆向接触,由于气液两项接触面积大,因此汽提的效果很好。
图3-9 双段层碟式汽提塔的结构
1—捕沫器 2—进油管3、8—蒸气喷油装置 4—中间塔体 5—垫片 6—碟盘组合体 7—视镜 9—支脚 10—下碟盘 11—碟盘夹层塔体 12—法兰 13—通气管 14—保温夹层外壳 15—支架 16—上塔体
七、溶剂蒸气的冷凝和冷却
(一)工艺流程
由第一、第二蒸发器出来的溶剂蒸气因其中不含水,经冷凝器冷却后直接流入循环溶剂罐;由汽提塔、蒸烘机出来的混合蒸气进入冷凝器,经冷凝后的溶剂、水合液流入分水器进行分水,分离出的溶剂流入循环溶剂罐,而水进入水封池,再排入下水道。若分水器排出的水中含有溶剂,则进入蒸煮罐,蒸去水中微量溶剂后,经冷凝器出来的冷凝液进入分水器,废水进入水封池。
由此可见,溶剂的回收包括溶剂蒸气的冷凝和冷却、溶剂与水的分离、废水中溶剂的回收等几种情况。
(二)溶剂蒸气的冷凝和冷却
所谓冷凝,即在一定的温度下,气体放出热量转变成液体的过程。而冷却是指热流体放出热量后温度降低但不发生物相变化的过程。单一的溶剂蒸气在固定的冷凝温度下放出其本身的蒸发潜热而由气态变成液态。当蒸气刚刚冷凝完毕,就开始了冷凝液的冷却过程。因此,在冷凝器中进行的是冷凝和冷却两个过程。事实上这两个过程也不可能截然分开。两种互不相溶的蒸气混合物——水蒸气和溶剂蒸气,由于它们各自的冷凝点不同,在冷凝过程中,随温度的下降所得冷凝液的组成也不同。但在冷凝器中它们仍然经历冷凝、冷却两个过程。目前常用的冷凝器有列管式冷凝器和喷淋式冷凝器。
1.列管式冷凝器
列管式冷凝器的形式很多,从安置情况可分为立式和卧式;从参与热交换的冷热流体在列管中流过的次数可分为单管程及多管程;按结构可以分为固定管式和浮头式。目前浸出油厂使用较多的是立式列管冷凝器,其结构如图3-10所示。它由椭圆形封头固定在管板上,这样就形成了管内和管间两个空间,冷凝器的上下封头由法兰螺栓与筒体连接,以便检修时拆开清洗管束。图示为溶剂蒸气走管间的冷凝器。溶剂蒸气由壳体上部的溶剂蒸气进口管进入冷凝器,向下经过列管间受到列管中冷水的作用而冷凝和冷却,冷凝液由壳体下部的冷凝液出口管排出。而不凝结气体则由出口管排至自由气体系统。
图3-10 立式列管冷凝器结构
1—出水管口 2—上封头 3—管极 4—溶剂蒸气进口管 5—外壳体 6—螺栓 7—自由气体管 8—底箱 9—溶剂出口管 10—进水管口
2.喷淋式冷凝器
喷淋式冷凝器的结构如图3-11所示。将一定长度的管子安装成排管状,各排直管之间用U形管连接,在排管上方喷淋水槽,每排管子的下面还装有齿形檐板。溶剂蒸气或混合蒸气由冷凝器上层排管的一端引入,流经排管时,冷水从喷淋水槽溢流下来,从排管外壁吸收管内溶剂蒸气放出的热量,落到下部水池经冷却后循环使用。管内溶剂蒸气的冷凝液则从最下层排管的末端排出。
这种冷凝器的特点是结构简单,检修和清理方便,适宜于冷却水质较差的状况下使用。由于冷水与管壁接触,大量吸热,有剧烈的汽化现象发生,因此,喷淋式冷凝器多安装于室外空气流通处。该冷凝器的缺点是管内流体流动的阻力较大。喷淋式冷凝器的排管一般采用外径为60~80mm,壁厚3~3.5mm的无缝钢管,直管长度可取3~6m。由于溶剂蒸气的体积较大,为了减小阻力,上层排管的管径较大;蒸剂冷凝后的液体体积较小,所以中、下层排管的管径可逐渐缩小。
图3-11 喷淋式冷凝器的结构
1—喷淋水槽 2—排管 3-U形管 4—檐板 5—底座
八、自由气体中溶剂的回收
(一)工艺流程
空气可以随着投料进入浸出器,并进入整个浸出设备系统与溶剂蒸气混合,这部分空气因不能冷凝成液体,故称之为自由气体。自由气体长期积聚会增大系统内的压力而影响生产的顺利进行。因此,要从系统中及时排出自由气体。但这部分空气中含有大量溶剂蒸气,在排出前需将其中所含溶剂回收。来自浸出器、分水箱、混合油贮罐、冷凝器、溶剂循环罐的自由气体全部汇集于空气平衡罐,再进入最后冷凝器。某些油厂把空气平衡罐与最后冷凝器合二为一。自由气体中所含的溶剂被部分冷凝回收后,尚有未凝结的气体(尾气),仍含有少量溶剂,应尽量予以回收后再将废气排空。
(二)回收方法
尾气中溶剂的回收方法有多种,从经济效益和实际效果看,比较常用的是石蜡油吸收法。
石蜡油尾气回收工艺流程如图3-12所示。
图3-12 石蜡油尾气回收工艺流程
1—阻火器 2—尾气风机 3—吸收塔 4—富油泵 5—降温换热器 6—热交换器 7—分水箱 8—加热器 9—贫油泵 10—解析塔
该工艺主要是由吸收塔、富油泵、热交换器、加热器、解析塔、贫油泵、冷却器、抽风机、分水箱等主要设备组成。把未冷凝的溶剂蒸气溶解在与蒸气不发生化学作用的液体矿物油中,通过吸附和再次分解达到溶剂回收的目的。
其工作过程为:由平衡冷凝器抽出的自由气体进入吸收塔底部,通过塔内的填料层(填料为瓷环,共3层,每层2m)。气体中的溶剂蒸气被由塔顶喷淋下来的液体石蜡(简称贫油)所吸收。而未被吸收的空气由吸收塔顶部的风机抽出排入大气中。吸收溶剂后的石蜡油混合液(简称富油)通过填料层淋入塔的底部储油罐中,经富油泵泵出,通过热交换器加热到80℃左右,再经过富油加热器,加热到110~120℃进入解析塔。解析塔的结构类似于吸收塔,但解析塔的外部用间接蒸汽加热,从其富油喷淋口处喷入直接蒸汽,将富油中的溶剂进行汽提,则水蒸气与溶剂蒸气的混合气体由解析塔塔顶排出,进入冷凝器,冷凝液通过分水器将溶剂回收。未被汽化的贫油淋入塔体下部的贫油储罐中,温度为110~120℃的贫油在储罐中由贫油泵泵入热交换器,进入冷却器冷却至35~40℃进入吸收塔上部,如此循环工作。
九、浸出车间消溶
浸出车间经过一段时间的生产或因故障等原因需动火时,必须对车间内的所有设备和管道及车间内部进行彻底的消溶处理,使设备、管道及车间内的溶剂含量降到350mg/m3的安全浓度以下。
(一)消溶的基本原理
消溶的基本原理是:根据水蒸气蒸馏的原理,通过水蒸气使设备、容器、管道里的液态溶剂受热、气化、蒸出。挥发的溶剂气体随水蒸气导入冷凝系统,进行冷凝回收。
消溶操作可分为两步进行。第一阶段为密闭消溶阶段,任务是将设备、管道系统内的溶剂进行水蒸气蒸馏挥发回收。第二阶段为敞口消溶阶段,任务是把设备内在消溶过程中冷凝液化的积水排入水封池,防止它吸收大量的热量,进而避免因设备温度提不高、溶剂挥发不尽而达不到消溶的安全浓度。
(二)消溶操作
消溶操作可分为四个步骤进行。
1.消溶准备
消溶时间的长短,消溶耗汽量、耗水量和溶剂消耗量的大小,取决于准备工作的充分程度。
(1)清除残料残液
①进料、排粕的输送设备,浸出器、蒸脱机、料斗等设备里的固体原料要求排除干净。
②把混合油罐、浸出器油格及管道,一、二长管蒸发器、汽提塔内的混合油全部放净。
③将室内循环库内的溶剂全部送回总溶剂库。
④将各泵及管道内的残液清理干净。
(2)将经受不了高温的仪表、流量计等拆卸下来,妥善保管,并把管口封闭好。把浸出器传动链箱的有机玻璃板换成钢板,以免消溶时损坏。
(3)汽路准备 把临时通汽的橡胶蒸气管接上各有关消溶设备接口。原则上,混合油管路、各容器、设备,每台设备应设一至几条直接汽管路。
(4)组织准备
①成立消溶领导小组,负责供汽、供水、验收、供料等工作的组织和指挥。
②组成现场操作小组,负责具体操作。
③安排工人上岗,并准备消溶时的操作记录和验收记录。
(5)验收 各项准备工作就绪后,由领导小组根据有关要求和规定,进行消溶的验收检查,以防准备工作不符合要求。经验收人员签字合格后,方可进行消溶的第二阶段。准备工作一般在36~48h。
2.密闭消溶
准备工作就绪后,先进行密闭消溶。
(1)冷凝回收和尾气回收系统,同正常生产一样。
(2)除冷凝回收和尾气回收系统外(冷凝器、分水器、蒸煮罐、冷冻装置、回溶管道等),浸出车间其余设备、管道(新溶剂管道、混合油管道)和原料系统输送设备及浸出器、蒸脱机、混合油罐、暂存罐、新鲜溶剂预热器、加热器,还有一、二长管蒸发器、汽提塔、毛油罐、毛油管线系统等近30条管路同时向它们的内部通入直接蒸汽。
(3)通汽压力为0.3~0.4MPa,通汽时间为24~30h,蒸汽压力应稳定,始终保持系统内的温度。
(4)经冷凝器回收下来的溶剂一并流入室内循环罐,待汇集至一定数量后,再送回总溶剂罐。
(5)密闭消溶通气4~8h后,检查放水。如果设备水量达到一定量后,可打开排水阀放水,一般每隔4h进行一次,放水要谨慎,防止水中带有大量溶剂流至下水道(水应导入水封池处理)。混合油罐、浸出器、蒸发器内的水,可以用废水泵抽出,送蒸煮罐至98℃后,气体经冷凝器冷凝至分水器回收溶剂,废水放入水封池排走。
3.敞口消溶
(1)敞口消溶准备
①返回分水器、循环罐内的全部溶剂进行通气消溶。
②为冷凝器、回收系统管道、循环罐连接直接气管。
③冷凝器断水,尾气装置停止运行。
④把设备和容器内的积水放尽。
⑤设备与管道解体。
A.混合油、溶剂、毛油、循环油回收系统等管道与设备连接的法兰断开,使管道与设备内的气体可以自由向外排放。
B.取下设备上的视镜,让气体可以排出。
C.打开泵底部的放液阀,使泵内的积液可以排出泵体。
D.设备的手孔、人孔,尤其是下部的排渣孔、阀门全部打开,以便排出内部的残液和气体。
(2)敞口消溶 设备和管道解体后,第二次向各系统通入直接蒸汽进行消溶。
①通汽时间为24~30h,蒸汽压力为0.2~0.3MPa。
②每隔一段时间(1~2h)检查放水。
③检查死角,对一些死角阀门,应定期打开和关闭,防止阀芯间隙留存溶剂。应将管道过滤器内部的芯子抽出,将过滤网内的粕渣清除干净。刮板输送机应将弯曲段手孔打开,清除积液和原料。
4.验收
(1)初验 消溶人员在检查死角和放水的时候,可以用嗅觉对排出气体和水进行感官初验。
(2)验收准备
①切断气路与设备的连接,并放尽内部积渣、积水。
②打开人孔、尾气风机,进行自然或强制冷却降温。防止设备中少量溶剂气体液化后,又集中到设备的底部或死角,致使设备局部浓度超标。
③冷却4~8h,设备温度降至室温后方可进行验收。
(3)验收 安全验收员应逐个系统、逐台设备进行严格的安全浓度的测定。测定仪器可用QL-6型气敏层析仪和HRB-IS混合可燃气防爆测量仪。在测试中,对死角部位尤其应认真测定。测定合格后,消溶操作方可结束。测试不合格者,则必须重新加热消溶,直到合格为止。
十、浸出车间生产安全管理
浸出车间防火工作的十项规定如下。
(1)严禁未经培训和操作不熟练的工人进入车间操作。
(2)严禁违章指挥、违章操作。
(3)严禁在车间、禁区内吸烟或堆放易燃易爆易中毒等物品。
(4)严禁操作工人在生产时间内看书报、做私活、串岗位、开玩笑和打瞌睡。
(5)严禁溶剂跑、冒、滴、漏,或将溶剂未蒸发回收的饼粕送入仓库。
(6)严禁溶剂油车(或船)交接、储存入库时马虎从事,或将溶剂油桶露天存放。
(7)严禁外来人员及职工家属子女进入浸出车间和禁区。
(8)严禁使用铁制工具、穿铁钉鞋、携带火种进入车间。
(9)严禁配电间、电机设备、电器线路、电器材通电或失效摩擦引火。
(10)严禁灭火器材、设备集中堆放或锁在消防室内,应分散放在浸出车间四周。
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