中低分子量聚乙醇酸合成研究与诱导降解探索

（一）原料

（1）氯乙酸（工业98%）。

（2）丙酮（工业99.8%）。

（3）三乙胺（工业99.5%）。

（二）缩聚反应

（1）投料：按氯乙酸与三乙胺摩尔比为1：1.05、胺与丙酮溶剂体积比为1：1.5投料。加料前向反应釜通入氩气，按顺序加入计量的氯乙酸、计量的丙酮，开动搅拌，缓慢加入计量的三乙胺。

（2）升温至60 ℃，反应时间≥9 h，出现沉降后停止反应出料。

（三）离心分离

将溶剂丙酮与PGA和盐酸三乙胺的固体物料分离。

（四）蒸馏

将离心液溶剂丙酮蒸馏，取56～58 ℃馏分。

（五）凉料

将固体物料铺开，其中丙酮挥发1 d。(www.xing528.com)

（六）预结晶

将固体物料置于110～120 ℃，8～10 h，进行预结晶。

（七）乙醇溶解预结晶物

在反应釜用3.9倍工业乙醇（95%）于26～30 ℃溶解预结晶物（副产物盐酸三乙胺溶于乙醇中，PGA不溶）。

（八）分离和乙醇淋洗PGA

将乙醇溶解的预结晶物进行离心，收集离心出的盐酸三乙胺乙醇溶液。将离心机中的物料PGA用热乙醇边离心边淋洗，取离心液在小烧杯内荡一下，观察杯壁附着晶体否，看不到晶体为淋洗干净。

（九）凉干和干燥PGA

将离心后的PGA凉干后，置于90 ℃真空干燥12 h或90 ℃干燥24 h。

（十）回收盐酸三乙胺

（1）蒸馏盐酸三乙胺乙醇溶液：将离心出的盐酸三乙胺乙醇溶液进行蒸馏，收集馏出份乙醇，将盐酸三乙胺出料。

（2）分离淋洗盐酸三乙胺：将盐酸三乙胺冷却，结晶，边离心分离边乙醇淋洗，出料。

（3） 凉干盐酸三乙胺：在干燥房将盐酸三乙胺铺平凉干使乙醇挥发1～2 d，收集装袋。