百克级聚乙醇酸操作工艺规程

（一）原料准备

去除原料中水分：

（1） 氯乙酸（AR）的处理：将氯乙酸用部分蒸馏并干燥过的乙醚溶解。

（2） 乙醚（AR）的处理：蒸馏乙醚，乙醚沸点34.6 ℃，收集35～38 ℃的馏分。注意不要蒸干，瓶内留底乙醚舍弃。每400～500 mL用约20 g灼烧过的4 Å分子筛干燥。

（3） 三乙胺（AR）的处理：蒸馏三乙胺，三乙胺沸点89.7 ℃，收集约90 ℃的馏分。注意不要蒸干，瓶内留底舍弃。每400～500 mL用约20 g灼烧过的4 Å分子筛干燥。

（4） 用金属钠检验乙醚和三乙胺是否有水。方法是切一小块金属钠放入，观察有无气泡，无气泡连续产生才可使用。

（二）投料及反应

（1） 按氯乙酸对三乙胺摩尔比1：1.05，胺与乙醚溶剂体积比为1：4投料。

（2） 将氯乙酸的乙醚溶液加入三口反应瓶，用装有三乙胺乙醚溶液的恒压滴液漏斗滴加。

（3） 升温至45 ℃，反应9 h。

（三）分离

蒸出乙醚或抽滤，升温至60～65 ℃，蒸出乙醚或抽滤后回收乙醚。(www.xing528.com)

（四）预结晶

升温至120 ℃，保持30～40 min或更长。

（五）洗涤

用4倍乙醇热搅拌洗涤30～40 min 2遍；用5倍蒸馏水70～80 ℃搅拌洗涤30～40 min 1～2遍。

（六）抽滤

将抽滤装置准备好，趁热过滤。

（七）干燥

60 ℃真空干燥24 h，或90 ℃烘箱干燥12 h。

（八）过筛

粉碎过20～40目筛，储存于冰柜中。