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仪器分析:应用与示例

时间:2023-10-30 理论教育 版权反馈
【摘要】:在药物分析中常用于重氮滴定及卡尔·费歇尔法测定水分的滴定中终点的确定。若m=219.6mg,V1=2.83mL,V0=1.72mL,T=3.38mg/mL,求得ω/%=1.71%。

仪器分析:应用与示例

在药物分析中常用于重氮滴定及卡尔·费歇尔法测定水分的滴定中终点的确定。

1.NaNO2滴定法

采用NaNO2滴定法测定芳伯胺类药物的含量时,用永停滴定法指示终点,比使用内、外指示剂准确方便。用NaNO2标准溶液滴定某芳伯胺类药物,滴定反应为

终点前溶液中不存在可逆电对,故电流指针停留在0位(或接近于0位)不动。当达到终点并稍有过量的NaNO2,则溶液中便有HNO2及其分解产物NO组成一个可逆电对,两个电极上发生的可逆电极反应如下:

电路中有电流产生,电流计指针显示偏转并不再回至0位,指示终点到达。

2.卡尔·费歇尔法测定微量水分

采用卡尔·费歇尔(Karl Fischer)滴定法测定微量水分的原理是利用水与碘和二氧化硫吡啶甲醇溶液中发生定量反应,适用于在费歇尔试液发生化学反应的药物及制剂的水分测定。用永停滴定法指示终点,比用碘作为自身指示剂准确方便。样品中的水与卡尔·费歇尔滴定剂起如下反应:

终点前溶液中不存在可逆电对,故电流计停止在0位(或接近于0位)不动。达到终点并稍有过量的I2存在时,则溶液中便有I2/I-可逆电对存在,两个电极发生如下可逆电极反应:

电路中开始有电流通过,电流计这种显示偏转并不再回至0位。

例如,抗生素类药物阿莫西林水分的测定方法,精密称取样品质量200~500mg(m),置于干燥滴定管中,加无水甲醇2mL,不断振摇将水分提出,并用费歇尔试剂滴定至终点(V1),另取无水甲醇2mL作空白实验(V0),水分含量计算公式为

式中,T为每1mL费歇尔试液相当于H2O的质量(mg)。

若m=219.6mg,V1=2.83mL,V0=1.72mL,T=3.38mg/mL,求得ω/%=1.71%。

名词中英文对照

电位分析法 potentiometry

直接电位分析法 direct potentiometry(www.xing528.com)

电位滴定法 potentiometric titration

化学电池 chemical cell

原电池 galvanic cell

电解池 electrolytic cell

电池电动势 electromotive force

指示电极 indicator electrode

参比电极 reference electrode

饱和甘汞电极 saturated calomel electrode

银-氯化银电极 Silver-silver chloride electrode

不对称电位 asymmetry potential

复合pH电极 combination pHelectrode

永停滴定法 dead-stop titration

双安培滴定法 double amperometric titration

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