如何选择测定条件-仪器分析技巧

1.分析线选择

分析线就是用于原子吸收测定的吸收线，由于共振吸收线一般也是最灵敏的吸收线，所以通常以此作为分析线。但并不是任何情况下都要性质共振吸收线作为分析线。例如，Hg、As、Se等的共振吸收线位于远紫外区，火焰组分对来自光源的光有明显吸收，故不宜选择其共振线作为分析线。最适宜的分析线，应视具体情况由适宜决定。实验方法是，首先扫描空心阴极灯的发射光谱，了解有哪几条可供选用的发射谱线，然后喷入溶液，观察溶液对谱线的吸收情况，应该选用不受干扰而吸收值适度的吸收线作为分析线，最强的吸收线最适宜于痕量元素的测定。

2.原子化条件

在火焰原子化法中，火焰的选择和调节是很重要的，因为火焰类型与燃气混合流量是影响原子化效率的主要因素。分析线在200nm以下短波区的元素如Se、P等，由于烃类火焰对其有明显吸收，故不宜使用乙炔火焰，适宜用氢火焰。易电离元素如碱金属和碱土金属，不宜使用高温火焰。而易形成难解离氧化物的元素如B、Be、Al、Zr、稀土等，则应选用高温火焰，最好使用富燃火焰。火焰的氧化还原特性将明显影响原子化效率和基态原子在火焰中的分布，因此，因调节燃气与助燃气的流量以及燃烧器的高度，使来自光源的光通过基态原子浓度最大的火焰区，从而获得最高的测定灵敏度。

在石墨炉原子化法中，合理选择干燥、灰化和原子化温度十分重要。干燥是一个低温除去溶剂的过程，应在稍低于溶剂沸点的温度下进行。热解、灰化的目的是破坏和蒸发除去样品基体，在保证被测元素不明显损失的前提下，应尽可能将样品加热到高温。原子化阶段，应选择能达到最大吸收信号的最低温度作为原子化温度。各阶段的加热时间，依样品不同而不同，需通过实验确定。常用的保护气体为Ar，流量宜在1~5L/min。

3.仪器调节方法(https://www.xing528.com)

对于测定前的仪器调节是一个综合调节的过程，调节时以仪器的透光率T%变化为指示参数，即任何一个条件因素的调节都以透光率T%为最大值为目标进行调节，同时兼顾到灯电流（或负高压）综合调节。当透光率T%太小时，适当增大灯电流；当透过率T%超过100%满刻度时（超过则溢出不显读数），应适当降低灯电流。调节时，先在点火前进行粗调，再进行点火后的细调，细调完成后即可进行标准样品的测试和样品测试。

（1）空心阴极灯位置的调节，包括上下调节和前后调节，以T%为最大值为调节的最佳位置。

（2）燃烧头的高度及前后位置的调节，它关系到燃烧火焰的最佳原子化区域是否处于光路通过的中心位置。

（3）燃气助燃气比例调节（简称燃助比调节），它关系到燃烧火焰是富焰还是贫焰，还关系到火焰高度。注意先开启空气压缩机，等空气流量稳定后，再开启燃气（乙炔气），然后点火，随后进行然助比调节。