高效仪器分析：样品制备技巧

原子吸收分光光度法所能测定的样品，来源十分广泛。按样品来源的状态来分类，有固态样品，如地质矿样、各种含金属元素的化学产品等；液体样品，如工程地质的水样、自来水样、环境检测的水样、各种污水样品等。另外就是含微量元素的生命物质样品，一是来源于植物的样品，如各种粮食、水果、蔬菜、中草药等；二是来源于动物的样品，如肉、奶、蛋、鱼等，以及人体的血液、头发、尿液等。

1.地质样品溶液的制备

地质样品中的金属元素是以离子态的形式存在于各种矿物的晶体结构中，必须经过高温碱熔或酸溶才能转化到溶液中。

碱熔制样方法：将地质矿样粉末0.5g与NaOH或KOH固体5～10g混合，置于银坩埚中，在650℃的高温炉中熔融50～60min，取出冷却，然后放入盛有100mL（1+1）HCl溶液的250mL烧杯中脱锅，放在电热板上加热直至蒸干，再加（1+1）HCl溶液50mL，加入10%的动物胶溶液10mL，使硅胶凝聚，趁热过滤，以稀盐酸冲洗沉淀，最后用蒸馏水冲洗，将滤液转移到250mL容量瓶，定容至刻度，即为碱熔样品溶液的母液。

酸溶制样方法：对于需要测定K、Na元素的地质样品，不适合碱熔方法制样，需采用HF+HClO4酸溶方法制样。将地质矿样粉末0.5g置于50mL聚四氟乙烯塑料坩埚中，加氢氟酸15～20mL、高氯酸2～5mL，在电热板上加热溶解，直至溶液被蒸干，再加入（1+1）HCl溶液50mL溶解，转移至250mL容量瓶中，定容至刻度，即为酸溶样品溶液的母液。

值得注意的是，无论碱熔还是酸溶制样，最后的母液都是酸性溶液。在测定时，一般需要将母液稀释后才能测定。

2.生物样品溶液的制备(www.xing528.com)

生物样品中的金属元素都属于微量元素（骨骼中的钙除外），它们绝大部分都以配合物的形式存在于各种生物体的组织中。制备生物样品溶液的方法有消化法和灰化法两种。

消化法：采用浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、王水等强氧化性酸进行消化，以除去有机质，最后过滤，制备成样品溶液，依据含量多少，稀释后测定。消化法耗时长、消化很难彻底，效果欠佳。

灰化法：将有机物样品经过高温下灼烧，将有机质燃烧氧化除去，然后酸化、过滤，制备溶液，稀释后测定。灰化法耗时短，燃烧彻底，效果较好。动物组织样品、植物样品（包括中草药）均可采用灰化法制样。

制备样品过程中，要做到两条，一是将样品中被测定元素尽可能地完全溶解于溶液中，否则测定结果偏低；二是制备过程中所使用的各种试剂和器皿不能引入被测元素，否则测定结果偏高。

另外，对于水质样品，需经过滤、酸化处理后，才能进行测试。