无定形全多孔硅胶 无定形硅胶,是指其外形没有球形那么规整,也近似于球形[图10-8(a)],平均粒径5~10μm。柱效可达2×104~5×104/m。国产代号YWG,其载样量大,可作为分析柱和制备柱的固定相,也可作为载体使用,价格便宜;但涡流扩散项大及柱渗透性差。
图10-8 各种类型硅胶示意图
球形全多孔硅胶 球形全多孔硅胶[图10-8(b)]除具有无定形硅胶优点外,具有涡流扩散项小及柱渗透性好等优点。国产代号YQG,粒径3~10μm,3μm颗粒柱效可达8×104/m。此类硅胶是应用最多的硅胶,目前市售的商品色谱柱,大多数采用球形硅胶。
灌注微粒球形硅胶 它是球形全多孔硅胶的一种[图10-8(c)],具有孔径达400~800nm的贯穿孔,在贯穿孔网络中还有较小的内联孔(30~100μm)。在流动相流速快时,溶质通过对流和扩散的协同作用,减少峰展宽。大的灌注微粒硅胶的柱效能与小微粒固定相相当,但柱压力降却小得多。它具有快速传质的动力学性能,比较适合大分子如蛋白质的分离与制备,而用于小分子的分析还较少。(www.xing528.com)
表面多孔硅胶 简称表孔硅胶或表面多孔填料[图10-8(d)]。以Poroshell-120填料为例,它具有一个很小粒径的实心核(1.7μm直径)和覆盖在外的多孔硅胶层,层厚0.5μm。由于扩散仅发生在多孔外壳,而实心核不参与扩散,因此柱效被提高。例如2.7μm表孔硅胶,相当于1.8μm全多孔填料的柱效,且产生的反压小,不易堵塞,可通过提高流动相流速加快分析速率,并可获得良好的分离度。粒径3μm的填料用于一般小分子的反相分离,粒径5μm及硅胶层厚0.25μm的填料,在低流速下可用于多肽和蛋白质的分离。
硅-碳杂化硅胶 硅-碳杂化硅胶最先由Waters于1999年研制而成。杂化硅胶填料的表面和内部都嵌有碳硅键,使化学稳定性大为增强。以杂化硅胶为载体制成的C18/C8的色谱柱Xterra®RP18/RP8,峰形好,适用pH范围宽(pH2~12),疏水性较小,适合于常规色谱分析,还可用于LC-MS的色谱柱。
硅聚合物薄膜型硅胶 它是通过气相沉积法,在超纯硅胶表面包裹一层均匀致密的硅聚合物薄膜,从而形成硅聚合物薄膜硅胶的。这种设计即将残余的硅羟基完全遮挡住,又增加了机械强度,还扩大了pH的适用范围,可消除样品分子与硅羟基或痕量金属杂质作用,避免产生拖尾现象。
硅胶是应用较广的固定相,主要用于溶于有机溶剂的极性至弱极性组分的分离(参考亲和力序)。由于硅胶的活性中心有一定的排列规律,故也可用于某些几何异构体的分离,但效果略逊于氧化铝。
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