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仪器分析中的温控系统:保证样品气化与分离的装置体系

更新时间:2025-01-18 工作计划 版权反馈
【摘要】:温控系统是为保证样品的瞬间气化、样品组分分离的合适的柱温、检测器合适的检测温度而设置的装置体系。控制系统包括柱温箱的供热和控制部件、气化室的供热与控制部件、检测器的供热与控制部件等。柱温箱目的是保证色谱柱在分离样品过程中所需要的适宜环境温度。检测器温度应略高于柱温箱30~50℃,以防止高沸点组分凝结而污染检测器。柱温箱的温度控制方式有如下两种:恒温操作常用于少数几个组分的分析。

温控系统是为保证样品的瞬间气化、样品组分分离的合适的柱温、检测器合适的检测温度而设置的装置体系。控制系统包括柱温箱(又称柱炉)的供热和控制部件、气化室的供热与控制部件、检测器的供热与控制部件等。柱温箱占据了仪器绝大部分空间,样品气化室(顶端是进样口)和检测器均设在柱温箱的顶部。

气化室是样品进入色谱柱的前置加热小空间,要求气化室应保证足够高并且恒定的气化温度。柱温箱目的是保证色谱柱在分离样品过程中所需要的适宜环境温度。检测器温度应略高于柱温箱30~50℃,以防止高沸点组分凝结而污染检测器。

在其它条件一定的情况下,温度是气相色谱分离的关键因素。当分离达到动态平衡时,组分在固定相中的浓度与在流动相中的浓度之比为分配系数,即K=cs/cm。组分的cs和cm是受温度影响的,温度既影响组分在流动相中的分压,又影响组分在固定液中的分配,保证合适的柱温是实现组分良好分离的必要条件。柱温箱的温度控制方式有如下两种:(www.xing528.com)

恒温操作 常用于少数几个组分的分析。分析周期内柱温保持在某一恒定温度。在保证被测组分充分分离的前提下,尽量设定较高的柱温,缩短分析时间。

程序升温 用于组分沸点范围很宽的试样分析。是指每一个分析周期内柱温连续由低温向高温有规律地变化。柱温变化可根据试样情况具体设置,可以是线性变化,也可以是非线性变化(例如梯度升温)。

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