仪器分析中的定性定量方法

1.定性分析

柱色谱的定性分析参数是保留值，具体有保留时间（或保留体积）、保留因子及保留指数等。一般采用与已知物对照的方法，即将试样与已知物在相同色谱条件下测定，根据保留值是否相同来确定是否为同一化合物。对于结构相近的同系物测定其保留指数用于结构推测也是一直较为常见的定性分析方法。

平面色谱的定性分析参数是比移值和相对比移值。具体方法是将试样与对照品在同一薄层色谱条件下展开，然后根据它们的比移值是否相同来判定为同一化合物。

色谱联用技术是现在普遍采用的定性分析方法。联用技术结合了色谱的分离功能和光谱定性功能，对于复杂混合物的分离和检测。现在的联用仪器有色谱-质谱联用仪、色谱-红外光谱联用仪、色谱-核磁共振波谱联用仪，其中前者最为常用。

2.定量分析(www.xing528.com)

被测样品经过色谱分离后，各组分由检测器转化为电信号，即可获得色谱流出曲线上的各色谱峰的信息，以峰高或峰面积表示。色谱定量分析的依据就是检测的色谱峰信息与待测组分的量呈正比关系，即有

式中，mi、Ai和fi分别为被测组分i的物质的量或质量、峰面积和比例系数（校正因子）。在测定浓度范围内，如果峰宽不是相对恒定，则可以峰高代替峰面积进行计算。

现代色谱仪的色谱工作站能对色谱峰的峰高、峰面积可直接给出测定值。

色谱定量分析方法有外标法、内标法、主成分自身对照法以及归一化法等，这些方法原理将在后面几章中结合应用实际予以介绍。